24小时热门版块排行榜    

查看: 3135  |  回复: 49
【悬赏金币】回答本帖问题,作者VioletH将赠送您 6 个金币

VioletH

木虫 (小有名气)

[求助] 合成纳米金种子溶液,重复不出来了。是什么原因啊已有2人参与

以前制备得到的都是吸收峰在520-521nm左右的。颜色变化是先变暗紫色然后慢慢变酒红色。
最近怎么都重复不出来了,颜色也不对,有点暗红,吸收峰跑到525nm那边了,明显是偏大了。颜色变化是,逐渐变红的过程:粉红-红-暗红。和之前也不一样了。

氯金酸是阿拉丁的,柠檬酸钠用的Sigama的,都是新换的。
器皿也都是用王水泡过超纯水洗过的。王水也新换了,还是合不出。

最近实验室超纯水机有问题,所以去别的学校接了超纯水用。不过还是没合出来。应该也可以排除水的因素了吧?

有的时候煮完了瓶子壁上吸了亮亮的一层金,溶液表面也飘着一片一片的。我估计是没洗干净,后来换了新的瓶子,没有粘壁现象了,不过吸收峰还是在525nm那边徘徊。真是要疯掉了。

大家看看是什么问题呀?
连金种子都不好了,实验都做不下去了  T ..... T

[ Last edited by VioletH on 2013-1-14 at 22:59 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qwerasdf2783

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
VioletH: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-16 14:23:38
提高温度试试。我以前也做过520的,开始按文献温度合出来的是褐色的,提高温度到溶液微沸就出酒红了。
4楼2013-01-15 08:35:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

VioletH

木虫 (小有名气)

引用回帖:
25楼: Originally posted by 蒋海龙 at 2013-03-05 15:40:50
我做出来的怎么是530nm的,而且怕重现不出来。

你这个应该颗粒比较大了,很容易重复的
26楼2013-03-06 10:18:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

mizhoulong

木虫 (著名写手)

环境卫生、微生物学

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没做过,不过貌似胶体金粒径的大小是由柠檬酸量决定的吗?

我下周也要做胶体金试验了,不过胶体金应该是买现成的。
环境卫生、微生物学、卫生应急
2楼2013-01-15 02:05:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
VioletH: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-16 14:22:26
1.玻璃仪器不干净。要符合洗涤标准:内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股留下。王水洗涤达不到这个要求。应该铬酸洗液洗,洗不掉的再用王水。
2.新买的试剂,结晶水个数是否与原来一样。加入的两个试剂的摩尔比是否一致。
祝你成功。
3楼2013-01-15 08:22:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
VioletH: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-16 14:23:56
看看你的玻璃仪器是不是干净。
蓝精灵
5楼2013-01-15 08:36:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qwerasdf2783

木虫 (著名写手)

是设的温度就高,不是出溶胶后再提高温度。
6楼2013-01-15 08:36:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

z109625198

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
VioletH: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-16 14:27:48
首先要问一下你制备金溶液的体积是多少,用的瓶子容积是多大的,使用的是什么加热设备。
你如果用500ml的瓶子和加热套制备金,金溶液的体积至少要300ml左右才能保证不飘金,如果制备100ml肯定要飘金的,这是经过多次试验总结的。
你可以试一试,我看你用王水洗的瓶子,用的超纯水,应该没有啥问题。
zzwangjia@163.com
7楼2013-01-15 08:49:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金


引用回帖:
2楼: Originally posted by mizhoulong at 2013-01-15 02:05:56
没做过,不过貌似胶体金粒径的大小是由柠檬酸量决定的吗?

我下周也要做胶体金试验了,不过胶体金应该是买现成的。

我这里有胶体金产品,性价比高,有需要吗?
8楼2013-01-15 08:51:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
VioletH: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-16 14:28:23
王水洗不掉某些附着的有机物,听你的描述,首先瓶子要洗感觉,做纳米的话,瓶子不干净很容易聚沉了,建议试试浓硫酸+双氧水=7:3洗,其次是温度和搅拌速度要控制好,柠檬酸钠现配现用,还有就是确认下你的氯金酸是无水的还是带结晶水的,这些都有可能会影响你的吸收波长。
9楼2013-01-15 10:29:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

VioletH

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qwerasdf2783 at 2013-01-15 08:35:05
提高温度试试。我以前也做过520的,开始按文献温度合出来的是褐色的,提高温度到溶液微沸就出酒红了。

是先煮沸氯金酸溶液,然后加入柠檬酸钠溶液继续煮。应该不存在温度问题
10楼2013-01-16 14:23:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 VioletH 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我标书代码变了 +7 学员NHuqdk 2024-06-16 11/550 2024-06-16 20:19 by spj860iuy
[考博] 2025考博 +6 自强不息a?a 2024-06-15 8/400 2024-06-16 19:39 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 2024国社科通讯评审 +9 qsd10086 2024-06-13 17/850 2024-06-16 19:14 by onroad24
[考博] 34岁读博士晚吗 +27 emitdne 2024-06-13 27/1350 2024-06-16 18:57 by yugege2009
[找工作] 杭电、天津科技、青农和宁波工程学院如何选? +11 味道很好啊 2024-06-13 21/1050 2024-06-16 13:57 by wanglongzh
[论文投稿] 编辑是什么意思 15+3 s090604054 2024-06-15 3/150 2024-06-16 10:29 by bobvan
[博后之家] 山东大学(青岛)“天然药物生物智造”课题组 招聘“博士后”(年薪20.4-55.6万元) +5 第二种态度 2024-06-11 8/400 2024-06-16 10:14 by 午睡未进行
[有机交流] 车间生产,真空度很高,温度很高,但减压蒸馏速度很慢。 10+12 召唤鬼泣lL 2024-06-13 36/1800 2024-06-16 09:20 by ddc805
[找工作] 江西双非一本和四川双一流高校如何选择? 5+7 寒山敲钟 2024-06-12 23/1150 2024-06-16 06:52 by puterde
[文学芳草园] 累并快乐着 +13 MYHLD521 2024-06-14 13/650 2024-06-15 22:59 by zeolitess
[基金申请] 关于博后基金的bug问题 +6 lxr1991 2024-06-14 9/450 2024-06-15 21:17 by since—2010
[硕博家园] 博士毕业高校和就业的相关问题 +4 SCITOPPP 2024-06-14 6/300 2024-06-15 18:54 by SCITOPPP
[基金申请] 博士后基金需要结题吗? +8 zhouchuck 2024-06-13 8/400 2024-06-14 17:27 by liuyupu132
[有机交流] ππ堆积会发生在有机溶剂中吗 5+3 zibuyu0420 2024-06-13 4/200 2024-06-14 14:17 by 小肉干
[论文投稿] 最近写了一篇控制优化领域的文章,可以投哪里啊?有没有水一些的期刊推荐 +7 香瓜木香 2024-06-12 13/650 2024-06-14 07:05 by 香瓜木香
[论文投稿] 文章proof要求使用机构的邮箱 5+3 不可不信缘 2024-06-11 11/550 2024-06-14 07:00 by 3001160025
[基金申请] 博士后面上项目状态还是专家评审吗 10+9 Thatcheremu 2024-06-13 55/2750 2024-06-13 21:23 by 乌合麒麟
[基金申请] 连续两年医学口青年项目初审体会 +11 进击的荣耀 2024-06-09 18/900 2024-06-13 17:27 by 进击的荣耀
[有机交流] 原料反应完了,怎么知道是产物还是中间体 +6 小胡在努力 2024-06-11 8/400 2024-06-13 13:33 by 091602
[论文投稿] 摩擦磨损论文投稿 +3 jmysan 2024-06-12 3/150 2024-06-13 08:36 by 莱茵润色
信息提示
请填处理意见