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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成纳米金种子溶液，重复不出来了。是什么原因啊
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VioletH

木虫 (小有名气)

[求助] 合成纳米金种子溶液，重复不出来了。是什么原因啊 已有2人参与

以前制备得到的都是吸收峰在520-521nm左右的。颜色变化是先变暗紫色然后慢慢变酒红色。
最近怎么都重复不出来了，颜色也不对，有点暗红，吸收峰跑到525nm那边了，明显是偏大了。颜色变化是，逐渐变红的过程：粉红-红-暗红。和之前也不一样了。

氯金酸是阿拉丁的，柠檬酸钠用的Sigama的，都是新换的。
器皿也都是用王水泡过超纯水洗过的。王水也新换了，还是合不出。

最近实验室超纯水机有问题，所以去别的学校接了超纯水用。不过还是没合出来。应该也可以排除水的因素了吧？

有的时候煮完了瓶子壁上吸了亮亮的一层金，溶液表面也飘着一片一片的。我估计是没洗干净，后来换了新的瓶子，没有粘壁现象了，不过吸收峰还是在525nm那边徘徊。真是要疯掉了。

大家看看是什么问题呀？
连金种子都不好了，实验都做不下去了  T ..... T

[ Last edited by VioletH on 2013-1-14 at 22:59 ]
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1楼 2013-01-14 22:54:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
VioletH: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-16 14:23:38
提高温度试试。我以前也做过520的，开始按文献温度合出来的是褐色的，提高温度到溶液微沸就出酒红了。
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4楼2013-01-15 08:35:05
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VioletH

木虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 蒋海龙 at 2013-03-05 15:40:50
我做出来的怎么是530nm的，而且怕重现不出来。

你这个应该颗粒比较大了，很容易重复的
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26楼2013-03-06 10:18:11
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普通回帖

mizhoulong

木虫 (著名写手)

环境卫生、微生物学

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没做过，不过貌似胶体金粒径的大小是由柠檬酸量决定的吗？

我下周也要做胶体金试验了，不过胶体金应该是买现成的。
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环境卫生、微生物学、卫生应急
2楼2013-01-15 02:05:56
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
VioletH: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-16 14:22:26
1.玻璃仪器不干净。要符合洗涤标准：内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股留下。王水洗涤达不到这个要求。应该铬酸洗液洗，洗不掉的再用王水。
2.新买的试剂，结晶水个数是否与原来一样。加入的两个试剂的摩尔比是否一致。
祝你成功。
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3楼2013-01-15 08:22:36
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
VioletH: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-16 14:23:56
看看你的玻璃仪器是不是干净。
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蓝精灵
5楼2013-01-15 08:36:03
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)
是设的温度就高，不是出溶胶后再提高温度。
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6楼2013-01-15 08:36:16
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z109625198

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
VioletH: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-16 14:27:48
首先要问一下你制备金溶液的体积是多少，用的瓶子容积是多大的，使用的是什么加热设备。
你如果用500ml的瓶子和加热套制备金，金溶液的体积至少要300ml左右才能保证不飘金，如果制备100ml肯定要飘金的，这是经过多次试验总结的。
你可以试一试，我看你用王水洗的瓶子，用的超纯水，应该没有啥问题。
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zzwangjia@163.com
7楼2013-01-15 08:49:27
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金
引用回帖:
2楼: Originally posted by mizhoulong at 2013-01-15 02:05:56
没做过，不过貌似胶体金粒径的大小是由柠檬酸量决定的吗？

我下周也要做胶体金试验了，不过胶体金应该是买现成的。

我这里有胶体金产品，性价比高，有需要吗？
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8楼2013-01-15 08:51:47
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
VioletH: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-16 14:28:23
王水洗不掉某些附着的有机物，听你的描述，首先瓶子要洗感觉，做纳米的话，瓶子不干净很容易聚沉了，建议试试浓硫酸+双氧水=7：3洗，其次是温度和搅拌速度要控制好，柠檬酸钠现配现用，还有就是确认下你的氯金酸是无水的还是带结晶水的，这些都有可能会影响你的吸收波长。
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9楼2013-01-15 10:29:38
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VioletH

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qwerasdf2783 at 2013-01-15 08:35:05
提高温度试试。我以前也做过520的，开始按文献温度合出来的是褐色的，提高温度到溶液微沸就出酒红了。

是先煮沸氯金酸溶液，然后加入柠檬酸钠溶液继续煮。应该不存在温度问题
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10楼2013-01-16 14:23:30
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