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VioletH

木虫 (小有名气)

[求助] 合成纳米金种子溶液,重复不出来了。是什么原因啊 已有2人参与

以前制备得到的都是吸收峰在520-521nm左右的。颜色变化是先变暗紫色然后慢慢变酒红色。
最近怎么都重复不出来了,颜色也不对,有点暗红,吸收峰跑到525nm那边了,明显是偏大了。颜色变化是,逐渐变红的过程:粉红-红-暗红。和之前也不一样了。

氯金酸是阿拉丁的,柠檬酸钠用的Sigama的,都是新换的。
器皿也都是用王水泡过超纯水洗过的。王水也新换了,还是合不出。

最近实验室超纯水机有问题,所以去别的学校接了超纯水用。不过还是没合出来。应该也可以排除水的因素了吧?

有的时候煮完了瓶子壁上吸了亮亮的一层金,溶液表面也飘着一片一片的。我估计是没洗干净,后来换了新的瓶子,没有粘壁现象了,不过吸收峰还是在525nm那边徘徊。真是要疯掉了。

大家看看是什么问题呀?
连金种子都不好了,实验都做不下去了  T ..... T

[ Last edited by VioletH on 2013-1-14 at 22:59 ]
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

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VioletH: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-16 14:23:38
提高温度试试。我以前也做过520的,开始按文献温度合出来的是褐色的,提高温度到溶液微沸就出酒红了。
4楼2013-01-15 08:35:05
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VioletH

木虫 (小有名气)

引用回帖:
25楼: Originally posted by 蒋海龙 at 2013-03-05 15:40:50
我做出来的怎么是530nm的,而且怕重现不出来。

你这个应该颗粒比较大了,很容易重复的
26楼2013-03-06 10:18:11
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普通回帖

mizhoulong

木虫 (著名写手)

环境卫生、微生物学

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没做过,不过貌似胶体金粒径的大小是由柠檬酸量决定的吗?

我下周也要做胶体金试验了,不过胶体金应该是买现成的。
环境卫生、微生物学、卫生应急
2楼2013-01-15 02:05:56
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金


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VioletH: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-16 14:22:26
1.玻璃仪器不干净。要符合洗涤标准:内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股留下。王水洗涤达不到这个要求。应该铬酸洗液洗,洗不掉的再用王水。
2.新买的试剂,结晶水个数是否与原来一样。加入的两个试剂的摩尔比是否一致。
祝你成功。
3楼2013-01-15 08:22:36
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

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VioletH: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-16 14:23:56
看看你的玻璃仪器是不是干净。
蓝精灵
5楼2013-01-15 08:36:03
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

是设的温度就高,不是出溶胶后再提高温度。
6楼2013-01-15 08:36:16
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z109625198

铜虫 (初入文坛)

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VioletH: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-16 14:27:48
首先要问一下你制备金溶液的体积是多少,用的瓶子容积是多大的,使用的是什么加热设备。
你如果用500ml的瓶子和加热套制备金,金溶液的体积至少要300ml左右才能保证不飘金,如果制备100ml肯定要飘金的,这是经过多次试验总结的。
你可以试一试,我看你用王水洗的瓶子,用的超纯水,应该没有啥问题。
zzwangjia@163.com
7楼2013-01-15 08:49:27
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金


引用回帖:
2楼: Originally posted by mizhoulong at 2013-01-15 02:05:56
没做过,不过貌似胶体金粒径的大小是由柠檬酸量决定的吗?

我下周也要做胶体金试验了,不过胶体金应该是买现成的。

我这里有胶体金产品,性价比高,有需要吗?
8楼2013-01-15 08:51:47
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

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VioletH: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-16 14:28:23
王水洗不掉某些附着的有机物,听你的描述,首先瓶子要洗感觉,做纳米的话,瓶子不干净很容易聚沉了,建议试试浓硫酸+双氧水=7:3洗,其次是温度和搅拌速度要控制好,柠檬酸钠现配现用,还有就是确认下你的氯金酸是无水的还是带结晶水的,这些都有可能会影响你的吸收波长。
9楼2013-01-15 10:29:38
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VioletH

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qwerasdf2783 at 2013-01-15 08:35:05
提高温度试试。我以前也做过520的,开始按文献温度合出来的是褐色的,提高温度到溶液微沸就出酒红了。

是先煮沸氯金酸溶液,然后加入柠檬酸钠溶液继续煮。应该不存在温度问题
10楼2013-01-16 14:23:30
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