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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成纳米金种子溶液，重复不出来了。是什么原因啊
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VioletH

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-15 08:36:03
看看你的玻璃仪器是不是干净。

每次都是先刷一遍，然后王水，捞出来用超纯水涮，再超声，再涮。应该干净吧。。。
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11楼2013-01-16 14:25:09
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VioletH

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by z109625198 at 2013-01-15 08:49:27
首先要问一下你制备金溶液的体积是多少，用的瓶子容积是多大的，使用的是什么加热设备。
你如果用500ml的瓶子和加热套制备金，金溶液的体积至少要300ml左右才能保证不飘金，如果制备100ml肯定要飘金的，这是经过多 ...

100mL的容器，反应液30mL或50mL，之前不管是用烧瓶还是烧杯都可以做出来的。现在怎么都搞不出来了
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12楼2013-01-16 14:27:36
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VioletH

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yoesyte at 2013-01-15 10:29:38
王水洗不掉某些附着的有机物，听你的描述，首先瓶子要洗感觉，做纳米的话，瓶子不干净很容易聚沉了，建议试试浓硫酸+双氧水=7：3洗，其次是温度和搅拌速度要控制好，柠檬酸钠现配现用，还有就是确认下你的氯金酸是无 ...

文献上只说大力搅拌。实际操作时有什么注意的吗？
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13楼2013-01-16 14:47:46
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solely

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
VioletH: 金币+5, 1 2013-01-16 22:02:19
你可以试试先将柠檬酸钠加热到70-75℃，加柠檬酸的时候最好是快速一次性的加入吧
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生命不息，奋斗不止
14楼2013-01-16 16:13:57
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digghost

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
VioletH: 金币+1 2013-01-16 22:32:15
可能是你的胶体分散的步骤出问题了吧,有可能是你衣服上的静电导致金胶分散失败
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呵呵了
15楼2013-01-16 16:35:59
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by VioletH at 2013-01-16 14:47:46
文献上只说大力搅拌。实际操作时有什么注意的吗？...

是的，这个要有经验的人来指导下会比较好，有时候搅拌过猛，溶液都溅到瓶壁上也不好的。
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16楼2013-01-16 17:33:03
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herongkun

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
VioletH: 金币+1 2013-01-16 22:32:00
可能是你的氯金酸的浓度发生变化了,湿度什么的对氯金酸浓度配置还是有一定影响的,因为太容易吸潮了,我们合成的是发光纳米金,浓度变化一点就会改变很多,是不是现在室温下搅拌半个小时在加热?感觉滴加速度也会影响的,搅拌的速度神马的不要太快
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临渊羡鱼，不如归而结网：扬汤止沸，不如釜底抽薪
17楼2013-01-16 21:29:37
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VioletH

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by solely at 2013-01-16 16:13:57
你可以试试先将柠檬酸钠加热到70-75℃，加柠檬酸的时候最好是快速一次性的加入吧

你的意思是柠檬酸钠加入前要预热？
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18楼2013-01-16 22:02:15
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VioletH

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by herongkun at 2013-01-16 21:29:37
可能是你的氯金酸的浓度发生变化了,湿度什么的对氯金酸浓度配置还是有一定影响的,因为太容易吸潮了,我们合成的是发光纳米金,浓度变化一点就会改变很多,是不是现在室温下搅拌半个小时在加热?感觉滴加速度也会影响的, ...

氯金酸都是先配成1%的母液，再稀释的。
反应时是将氯金酸溶液煮沸，然后一次性加入柠檬酸钠溶液。你说室温搅拌，是指的氯金酸吗？
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19楼2013-01-16 22:06:59
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VioletH

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by digghost at 2013-01-16 16:35:59
可能是你的胶体分散的步骤出问题了吧,有可能是你衣服上的静电导致金胶分散失败

这都行
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20楼2013-01-16 22:32:28
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