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女巫我怕谁

新虫 (初入文坛)

[求助] LC-MS检测水中小分子有机物 已有2人参与

实验室新买的液质联用,可是操作还不熟练,现在想分析水中的痕量有机物,猜测可能是甲酸、甲醇、乙酸、乙醇、乙醛。之前尝试使用了水和乙腈1:1做流动相,采用全扫描方式检测,色谱图上只有一个峰,质谱图有很多峰,但是好像都没有看到以上这些物质。

LC-MS检测水中小分子有机物
DSC_0933.jpg


LC-MS检测水中小分子有机物-1
水样.jpg
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的这些东西最好气相去做,液质是基本没办法做的,除非衍生,而且流动相选择也不对
人生若只如初见...
3楼2014-11-12 11:29:26
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普通回帖

女巫我怕谁

新虫 (初入文坛)

这两个图是不同时间使用一样的方法检测的同一个样,很不一样
2楼2014-11-12 09:49:20
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

同意三楼看法。你需要用气质联用或者单独气相来做。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2014-11-12 12:04:31
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女巫我怕谁

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-11-12 11:29:26
你的这些东西最好气相去做,液质是基本没办法做的,除非衍生,而且流动相选择也不对

我试了做气相,也尝试了气质,包括吹扫捕集、顶空,都没有出峰,也就只有液质看起来还有点希望,望请赐教!
5楼2014-11-12 19:55:02
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

引用回帖:
5楼: Originally posted by 女巫我怕谁 at 2014-11-12 19:55:02
我试了做气相,也尝试了气质,包括吹扫捕集、顶空,都没有出峰,也就只有液质看起来还有点希望,望请赐教!...

气质怎么会做不出来呢?浓度太低了?条件的选择不对?柱子的选择不对?
人生若只如初见...
6楼2014-11-13 08:59:49
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
"现在想分析水中的痕量有机物,猜测可能是甲酸、甲醇、乙酸、乙醇、乙醛",如果是这些东西,首选GC-MS,分子量太小,不适合做LC-MS。GC不出峰,你色谱条件没选好吧。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
7楼2014-11-13 09:47:46
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女巫我怕谁

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-11-13 08:59:49
气质怎么会做不出来呢?浓度太低了?条件的选择不对?柱子的选择不对?...

目前只测出了水中有机碳浓度在6mg/L左右,用的是安捷伦的气质,柱子DB5,温度150℃。请问有什么推荐的条件。
8楼2014-11-13 16:38:25
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女巫我怕谁

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-13 09:47:46
"现在想分析水中的痕量有机物,猜测可能是甲酸、甲醇、乙酸、乙醇、乙醛",如果是这些东西,首选GC-MS,分子量太小,不适合做LC-MS。GC不出峰,你色谱条件没选好吧。

请赐教!
9楼2014-11-13 16:41:26
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 女巫我怕谁 at 2014-11-13 16:41:26
请赐教!...

你选用柱子规格、色谱条件、样品前处理?
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
10楼2014-11-14 08:40:42
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