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极目苍穹

木虫 (正式写手)

[求助] 金纳米颗粒包裹二氧化硅的离心问题 已有1人参与

最近使用柠檬酸钠还原粒径15纳米的金颗粒,使用硅酸钠水解包裹二氧化硅后离心清洗,二氧化硅厚度大约3纳米,1:1水和1:1乙醇都试过,离心转速11000rpm,时间20分钟,会出现沉淀,是黑色,还有一些深红色的在底部,上清液还是红色,不过颜色浅了许多,取出黑色沉淀超声分散,是蓝色的溶液,我现在拿不准有没有包裹成功,求助老手指导一下。
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幽默就是在想哭的时候还有笑的兴致。
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
极目苍穹: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-11-06 15:02:46
黑色的部分肯定是聚集的,没包上;红色的沉淀应该是包上了的;上层的应该是也是包上了的,粒子太小很难离下来。
工作原因,暂离数月。
2楼2014-11-06 14:22:23
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极目苍穹

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zihua886 at 2014-11-06 14:22:23
黑色的部分肯定是聚集的,没包上;红色的沉淀应该是包上了的;上层的应该是也是包上了的,粒子太小很难离下来。

谢谢您的回复,我之前看过您的很多帖子,那会不会有这种可能,就是离心速度快了,破坏了二氧化硅层呢?如果包成功的话,离心再分散之后,颜色应该是红色的吗?
幽默就是在想哭的时候还有笑的兴致。
3楼2014-11-06 14:31:36
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 极目苍穹 at 2014-11-06 14:31:36
谢谢您的回复,我之前看过您的很多帖子,那会不会有这种可能,就是离心速度快了,破坏了二氧化硅层呢?如果包成功的话,离心再分散之后,颜色应该是红色的吗?...

单纯的离心基本上很难破坏SiO2层,除非SiO2层本身就已经千仓百孔,对其稳定性影响最明显的应该是溶剂,其次才是超声和离心。
工作原因,暂离数月。
4楼2014-11-07 13:33:22
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 极目苍穹 at 2014-11-06 14:31:36
谢谢您的回复,我之前看过您的很多帖子,那会不会有这种可能,就是离心速度快了,破坏了二氧化硅层呢?如果包成功的话,离心再分散之后,颜色应该是红色的吗?...

如果是成功的完全包覆的话离心次数越多孔结构应该会越明显,其在醇溶剂中也会越稳定,反倒是离心次数少的醇体系容易出现部分粒子可逆的聚集。当然,含水的体系就另当别论。
工作原因,暂离数月。
5楼2014-11-07 13:35:21
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极目苍穹

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zihua886 at 2014-11-07 13:35:21
如果是成功的完全包覆的话离心次数越多孔结构应该会越明显,其在醇溶剂中也会越稳定,反倒是离心次数少的醇体系容易出现部分粒子可逆的聚集。当然,含水的体系就另当别论。...

谢谢您,如果包覆成功的话(硅酸钠水解,大约2纳米厚二氧化硅),离心得到的沉淀再分散应该是红色的吧?之前看到过文献说包覆层很薄的时候,表面等离子体作用,有可能会发蓝色(溶胶),到底应该怎样理解这个问题呢?
幽默就是在想哭的时候还有笑的兴致。
6楼2014-11-08 10:00:14
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