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sakuraai

木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】离心后(纳米颗粒)无法重新分散是为什么? 已有6人参与

我做的TiO2在后处理时,是用水和乙醇洗(离心),然后烘干
每次烘干后是块状的,我先磨一下,再加点乙醇超声

但是每次都无法完全分散,溶液是浑了,但总还有大块的沉淀超不开(超了N小时)
然后看电镜大多数也是团聚的
单个的粒子在20nm左右

请问我洗涤过程有什么地方不对吗?
为什么烘干后有些大颗粒超不开
表征的时候,可以只取上层液体,忽略那些沉淀吗?


其实就算是不干燥,每次离完也都分散不开了
这到底是为什么?


谢谢。。。。。。

[ Last edited by sakuraai on 2010-5-13 at 15:16 ]
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Annbaby

木虫 (正式写手)


sakuraai(金币+1):谢谢参与
sakuraai(金币+1): 2010-05-13 14:10:11
团聚现象确实经常遇到,我们曾在干燥的时候也出现过此种情况,建议最好使用真空干燥箱,温度不要太高。
     同时肯定不能仅取上层清夜,要不你的材料就分散不均匀,实验结果差别很大,更何况也无法定量的。
期待和努力可以创造奇迹!
2楼2010-05-13 13:52:38
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qcm200

银虫 (小有名气)


sakuraai(金币+1):谢谢参与
sakuraai(金币+1): 2010-05-13 15:03:56
你可以用freeze drying的方法获得分布较均匀的颗粒,但是对纳米颗粒来说干燥后团聚正常的,其实目前来看还没有什么有效方法防止纳米颗粒团聚(指粉状)。
5楼2010-05-13 15:02:36
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ususus43

木虫 (小有名气)


sakuraai(金币+1): 谢谢参与
尝试降低离心速度
13楼2013-03-28 19:30:17
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普通回帖

sakuraai

木虫 (职业作家)

但是真的超不开啊,哭死
难道是超声功率太低:dnd:
3楼2010-05-13 14:16:42
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liwangchan

金虫 (正式写手)


sakuraai(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by Annbaby at 2010-05-13 13:52:38:
团聚现象确实经常遇到,我们曾在干燥的时候也出现过此种情况,建议最好使用真空干燥箱,温度不要太高 ...

请问是在干燥的时候开真空吗?
4楼2010-05-13 14:54:09
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sakuraai

木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by qcm200 at 2010-05-13 15:02:36:
你可以用freeze drying的方法获得分布较均匀的颗粒,但是对纳米颗粒来说干燥后团聚正常的,其实目前来看还没有什么有效方法防止纳米颗粒团聚(指粉状)。

但我们实验室没有冷冻干燥
请问超滤,透析什么的,处理20nm颗粒行吗?
6楼2010-05-13 15:03:51
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qcm200

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2010-05-13 15:03:51:

但我们实验室没有冷冻干燥
请问超滤,透析什么的,处理20nm颗粒行吗?

在合成纳米沸石后,可以用超滤,透析去除模板剂。对你的体系来说,好像用不着。纳米TiO2表面有OH group,你一干燥就会长到一起形成化学健,很难通过超声的方法分开的。
7楼2010-05-13 15:09:31
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sakuraai

木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by qcm200 at 2010-05-13 15:09:31:


在合成纳米沸石后,可以用超滤,透析去除模板剂。对你的体系来说,好像用不着。纳米TiO2表面有OH group,你一干燥就会长到一起形成化学健,很难通过超声的方法分开的。

我考虑到了......所以是用乙醇离心完后烘干的
我以为乙醇可以除水了......

其实就算是不干燥,每次离完也都分散不开了
这到底是为什么?

[ Last edited by sakuraai on 2010-5-13 at 15:16 ]
8楼2010-05-13 15:14:33
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Annbaby

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by liwangchan at 2010-05-13 14:54:09:

请问是在干燥的时候开真空吗?

肯定是呀,真空干燥箱的使用原理就是:真空条件下的干燥嘛..
期待和努力可以创造奇迹!
9楼2010-05-13 16:23:04
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smiling灵翎

银虫 (初入文坛)


sakuraai(金币+1): 谢谢参与
我的也是 每次离完后聚集情况特别严重 请问你的样品离心后的紫外吸收峰怎样 是不是很宽的一个峰? 我也在考虑离心的条件呢
10楼2012-05-29 10:01:39
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