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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】离心后（纳米颗粒）无法重新分散是为什么？
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sakuraai

木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】离心后（纳米颗粒）无法重新分散是为什么？ 已有6人参与

我做的TiO2在后处理时，是用水和乙醇洗（离心），然后烘干
每次烘干后是块状的，我先磨一下，再加点乙醇超声

但是每次都无法完全分散，溶液是浑了，但总还有大块的沉淀超不开（超了N小时）
然后看电镜大多数也是团聚的
单个的粒子在20nm左右

请问我洗涤过程有什么地方不对吗？
为什么烘干后有些大颗粒超不开
表征的时候，可以只取上层液体，忽略那些沉淀吗？


其实就算是不干燥，每次离完也都分散不开了
这到底是为什么？

谢谢。。。。。。

[ Last edited by sakuraai on 2010-5-13 at 15:16 ]
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1楼 2010-05-13 13:32:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Annbaby

木虫 (正式写手)
★
sakuraai(金币+1):谢谢参与
sakuraai(金币+1): 2010-05-13 14:10:11
团聚现象确实经常遇到，我们曾在干燥的时候也出现过此种情况，建议最好使用真空干燥箱，温度不要太高。
     同时肯定不能仅取上层清夜，要不你的材料就分散不均匀，实验结果差别很大，更何况也无法定量的。
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2楼2010-05-13 13:52:38
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qcm200

银虫 (小有名气)
★
sakuraai(金币+1):谢谢参与
sakuraai(金币+1): 2010-05-13 15:03:56
你可以用freeze drying的方法获得分布较均匀的颗粒，但是对纳米颗粒来说干燥后团聚正常的，其实目前来看还没有什么有效方法防止纳米颗粒团聚（指粉状）。
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5楼2010-05-13 15:02:36
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ususus43

木虫 (小有名气)
★
sakuraai(金币+1): 谢谢参与
尝试降低离心速度
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13楼2013-03-28 19:30:17
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普通回帖

sakuraai

木虫 (职业作家)
但是真的超不开啊，哭死
难道是超声功率太低:dnd:
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3楼2010-05-13 14:16:42
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liwangchan

金虫 (正式写手)
★
sakuraai(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by Annbaby at 2010-05-13 13:52:38:
团聚现象确实经常遇到，我们曾在干燥的时候也出现过此种情况，建议最好使用真空干燥箱，温度不要太高 ...

请问是在干燥的时候开真空吗？
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4楼2010-05-13 14:54:09
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sakuraai

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by qcm200 at 2010-05-13 15:02:36:
你可以用freeze drying的方法获得分布较均匀的颗粒，但是对纳米颗粒来说干燥后团聚正常的，其实目前来看还没有什么有效方法防止纳米颗粒团聚（指粉状）。

但我们实验室没有冷冻干燥
请问超滤，透析什么的，处理20nm颗粒行吗?
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6楼2010-05-13 15:03:51
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qcm200

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2010-05-13 15:03:51:

但我们实验室没有冷冻干燥
请问超滤，透析什么的，处理20nm颗粒行吗?

在合成纳米沸石后，可以用超滤，透析去除模板剂。对你的体系来说，好像用不着。纳米TiO2表面有OH group，你一干燥就会长到一起形成化学健，很难通过超声的方法分开的。
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7楼2010-05-13 15:09:31
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sakuraai

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by qcm200 at 2010-05-13 15:09:31:


在合成纳米沸石后，可以用超滤，透析去除模板剂。对你的体系来说，好像用不着。纳米TiO2表面有OH group，你一干燥就会长到一起形成化学健，很难通过超声的方法分开的。

我考虑到了......所以是用乙醇离心完后烘干的
我以为乙醇可以除水了......

其实就算是不干燥，每次离完也都分散不开了
这到底是为什么？

[ Last edited by sakuraai on 2010-5-13 at 15:16 ]
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8楼2010-05-13 15:14:33
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Annbaby

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liwangchan at 2010-05-13 14:54:09:

请问是在干燥的时候开真空吗？

肯定是呀，真空干燥箱的使用原理就是：真空条件下的干燥嘛..
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9楼2010-05-13 16:23:04
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smiling灵翎

银虫 (初入文坛)
★
sakuraai(金币+1): 谢谢参与
我的也是 每次离完后聚集情况特别严重 请问你的样品离心后的紫外吸收峰怎样 是不是很宽的一个峰？ 我也在考虑离心的条件呢
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10楼2012-05-29 10:01:39
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