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小飞虫2013

新虫 (小有名气)

[求助] 二氯甲烷的旋蒸怪现象 已有21人参与

有没有遇到用旋蒸仪蒸不出二氯甲烷这样奇怪的情况?二氯甲烷沸点39度,我用旋转蒸发仪从25加热到40都蒸不出来,之后我有用常压蒸馏依旧害死蒸不出来,太怪了。但是我的实验用二氯甲烷做溶剂的,所以这一步没法避开。请大神指导。
我感觉这可能是二氯甲烷刚蒸出就接触烧瓶口遇冷,马上回流的原因,不知道是不是?如果是,怎样解决最好?请大神指导。
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konglingle

木虫 (著名写手)

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1、常压蒸馏,外温50℃,自来水冷却,肯定能冷下来;
2、负压蒸馏,必须用低温浴冷,-15℃应该能冷下一部分来来;如果用自来水冷却的话,肯定冷不下来,接收不到馏分。
20楼2014-10-29 13:44:03
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a238886

禁虫 (著名写手)

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3楼2014-10-28 21:12:46
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高贵的狼

木虫 (著名写手)

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★ ★ ★
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小飞虫2013: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-10-30 13:43:13
楼主没有冷凝液,只用自来水的话,强烈怀疑是抽到泵里了,下次旋蒸前,样品装在茄瓶里称下重,旋蒸后,再称重,就知道了。我们实验室经常旋蒸这东西,用冷凝液没问题的,很简单,还要看着怕暴沸呢
29楼2014-10-30 13:26:32
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reinecao

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

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我们平时30多读就蒸出来了,这个温度下真空度没问题的话,二氯甲烷早就被蒸出来了,瓶子里面可能是其他油状物,让你以为是二氯甲烷,你再查查文献,点点板看是不是有副产物
37楼2014-10-30 17:29:20
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linsunche

至尊木虫 (职业作家)

林霸

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若真空度沒問題 , 那肯定是冷凝液的溫度不夠低溫, 請查明二氯甲烷沸點與真空度之關係,
冷凝液溫度需低於蒸餾氣溫度(> -30 度C), 才能收集到冷凝液.
38楼2014-10-30 18:44:25
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普通回帖

dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

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水浴的温度不等于烧瓶内部的温度

[ 发自小木虫客户端 ]
我是昭哥
2楼2014-10-28 18:34:58
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shiaao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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如果真空度没问题,那就应该是二氯甲烷已经蒸完了
今天天气不错
4楼2014-10-29 09:36:46
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konglingle

木虫 (著名写手)

温度在升高5℃,保准出来
5楼2014-10-29 10:33:18
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青春cngress

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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首先要检查下真空度,不行的话升高温度,再不行就换油泵拉,准能拉出来的
人生最清晰的脚印,往往印在最泥泞的路上
6楼2014-10-29 11:03:38
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苏有机化学士

禁虫 (职业作家)

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7楼2014-10-29 11:27:24
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lang@@@

金虫 (著名写手)

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按照你说  40度的  不可能发生你说的现象  除非真空度有问题
8楼2014-10-29 12:22:32
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dabao1911

新虫 (小有名气)

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是不是溶剂不是纯二氯,或者你的东西是油状的

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-10-29 12:30:02
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杨杰123

金虫 (小有名气)

是不是形成微凝胶体系了   有机溶剂包在里面出不来了

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-10-29 12:30:52
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