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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 二氯甲烷的旋蒸怪现象
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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29楼: Originally posted by 高贵的狼 at 2014-10-30 13:26:32
楼主没有冷凝液，只用自来水的话，强烈怀疑是抽到泵里了，下次旋蒸前，样品装在茄瓶里称下重，旋蒸后，再称重，就知道了。我们实验室经常旋蒸这东西，用冷凝液没问题的，很简单，还要看着怕暴沸呢

你们用的冷凝液是什么型号的，是直接加在旋蒸仪上还是放在泵里循环？
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31楼2014-10-30 15:44:34
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by a238886 at 2014-10-28 21:12:46
你确定你真空度没问题吗？

是的
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32楼2014-10-30 15:45:19
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2014-10-28 18:34:58
水浴的温度不等于烧瓶内部的温度

恩恩
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33楼2014-10-30 15:45:45
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chaoyuhu

木虫 (正式写手)

幼儿园宝宝

【答案】应助回帖

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我也悬蒸过二氯，还可以呀，三十五度左右能蒸出来的

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跑在科研的大路上！
34楼2014-10-30 16:27:45
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FDKAsheep

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
冷却不足，蒸汽过冷凝管的时候不足以冷凝成液滴，全都被抽进泵了，时间长了泵会损坏的
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35楼2014-10-30 16:39:19
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LCZNCW

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我在上海，现在这种天气下，真空度到0.05的时候常温下二氯就沸了。所以我建议楼主还是用纯的二氯试试~40度时候旋蒸二氯就挺快的了~
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~~~~
36楼2014-10-30 17:06:09
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reinecao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们平时30多读就蒸出来了，这个温度下真空度没问题的话，二氯甲烷早就被蒸出来了，瓶子里面可能是其他油状物，让你以为是二氯甲烷，你再查查文献，点点板看是不是有副产物
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37楼2014-10-30 17:29:20
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linsunche

至尊木虫 (职业作家)

林霸

【答案】应助回帖

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若真空度沒問題 , 那肯定是冷凝液的溫度不夠低溫, 請查明二氯甲烷沸點與真空度之關係,
冷凝液溫度需低於蒸餾氣溫度（> -30 度C）, 才能收集到冷凝液.
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38楼2014-10-30 18:44:25
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
37楼: Originally posted by reinecao at 2014-10-30 17:29:20
我们平时30多读就蒸出来了，这个温度下真空度没问题的话，二氯甲烷早就被蒸出来了，瓶子里面可能是其他油状物，让你以为是二氯甲烷，你再查查文献，点点板看是不是有副产物

看见你的专业是配位化学，所以顺便求教下酯类（含有羰基）可以和过渡金属配位不？配位反应一般什么样的条件能做出来？请金虫指导下。
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39楼2014-10-30 20:29:44
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wuhanxiaochen

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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l漏气
要不没开冷凝，全部抽到水泵里水里了
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40楼2014-10-30 21:22:18
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