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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 二氯甲烷的旋蒸怪现象
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)

[求助] 二氯甲烷的旋蒸怪现象已有21人参与

有没有遇到用旋蒸仪蒸不出二氯甲烷这样奇怪的情况？二氯甲烷沸点39度，我用旋转蒸发仪从25加热到40都蒸不出来，之后我有用常压蒸馏依旧害死蒸不出来，太怪了。但是我的实验用二氯甲烷做溶剂的，所以这一步没法避开。请大神指导。
我感觉这可能是二氯甲烷刚蒸出就接触烧瓶口遇冷，马上回流的原因，不知道是不是？如果是，怎样解决最好？请大神指导。
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1楼2014-10-28 16:11:57
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by a238886 at 2014-10-28 21:12:46
你确定你真空度没问题吗？

没有问题，真空度很好
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12楼2014-10-29 13:28:52
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by konglingle at 2014-10-29 10:33:18
温度在升高5℃，保准出来

我从40度升高到了70度，一直没有反应
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13楼2014-10-29 13:29:22
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by 青春cngress at 2014-10-29 11:03:38
首先要检查下真空度，不行的话升高温度，再不行就换油泵拉，准能拉出来的

怎么拉啊？请指导
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14楼2014-10-29 13:30:03
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by 苏有机化学士 at 2014-10-29 11:27:24
是不是标签错了，或者里面很多杂质形成共沸物？

不会的，确定是二氯甲烷无疑
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15楼2014-10-29 13:30:33
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by dabao1911 at 2014-10-29 12:30:02
是不是溶剂不是纯二氯，或者你的东西是油状的

都是有机物，肯定是油状的啊。我的原材料是二氯甲烷和苯甲酰氯反应的，吡啶做的缚酸剂。二氯甲烷为溶剂
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16楼2014-10-29 13:32:21
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by 杨杰123 at 2014-10-29 12:30:52
是不是形成微凝胶体系了   有机溶剂包在里面出不来了

不是聚合反应啊，怎么会形成凝胶体系。如果是？怎么解决？现在着急找解决方案呢
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17楼2014-10-29 13:33:33
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2014-10-28 18:34:58
水浴的温度不等于烧瓶内部的温度

我曾加热到90多度。真空水泵抽的时候，一直没有出现冷凝液，但是二氯甲烷会慢慢的减少。
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18楼2014-10-29 13:35:23
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by yyc5156 at 2014-10-29 13:03:08
DCM全被抽到泵里了，或没冷凝下来。

嗯   很有可能   像这样拉到苯里，可以作为除去二氯甲烷的方法么？会不会影响产物？
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22楼2014-10-29 16:22:31
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by CZ.HUANG at 2014-10-29 13:43:03
我只想问你冷凝开了吗？

俺是不会犯这种错误的
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23楼2014-10-29 16:23:45
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