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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 精化资讯 » 【求助】二氯甲烷分层难
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zshi

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】二氯甲烷分层难 已有5人参与

最近做的头孢西丁酸中间体，溶剂是乙腈和水的混合溶剂，当加二氯甲烷洗杂，经常出现洗不干净和带走大量料，求助
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1楼 2010-08-10 09:37:54
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zhushitou

木虫 (正式写手)
★ ★
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blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-10 14:47:44
调节下比重,或者稍微加加热看下效果.
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2楼2010-08-10 14:29:32
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bitouzhi

禁虫 (小有名气)
★
dengfeiwolf(金币+1):欢迎参加讨论！ 2010-08-10 19:20:39
本帖内容被屏蔽
3楼2010-08-10 16:27:38
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zshi

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhushitou at 2010-08-10 14:29:32:
调节下比重,或者稍微加加热看下效果.

可是乙腈的沸点不低，我们要的物料最好是控制在45度以下，这个温度，旋蒸不出乙腈吧。
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4楼2010-08-11 09:38:30
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zshi

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhushitou at 2010-08-10 14:29:32:
调节下比重,或者稍微加加热看下效果.

试过加大量氯化钠，把水层洗到下面，效果不明显
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5楼2010-08-11 09:40:03
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zhushitou

木虫 (正式写手)
★ ★
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blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-12 11:19:10
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Originally posted by zshi at 2010-08-11 09:40:03:

试过加大量氯化钠，把水层洗到下面，效果不明显

同时在把二氯乙烷的量增加一些呢?如果水层和溶剂层不明显的话,再轻轻振荡或者用搅拌轻轻搅动下!要么加加热了.
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6楼2010-08-12 08:35:22
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by zshi at 2010-08-11 09:38:30:

可是乙腈的沸点不低，我们要的物料最好是控制在45度以下，这个温度，旋蒸不出乙腈吧。

减压旋蒸不行吗？
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越把事当事越是事！
7楼2010-08-12 08:51:26
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zshi

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhushitou at 2010-08-12 08:35:22:

同时在把二氯乙烷的量增加一些呢?如果水层和溶剂层不明显的话,再轻轻振荡或者用搅拌轻轻搅动下!要么加加热了.

原来加250毫升，试过加350毫升，没什么效果，加热，2相溶解度不是更大吗
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8楼2010-08-12 16:56:57
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zhushitou

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
看来得先想办法把乙腈先处理掉!
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9楼2010-08-12 18:22:57
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zshi

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhushitou at 2010-08-12 18:22:57:
看来得先想办法把乙腈先处理掉!

关键是不知道怎么除掉，45度减压旋蒸不出乙腈吧
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10楼2010-08-13 10:10:16
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