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zshi

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】二氯甲烷分层难 已有5人参与

最近做的头孢西丁酸中间体,溶剂是乙腈和水的混合溶剂,当加二氯甲烷洗杂,经常出现洗不干净和带走大量料,求助
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zhushitou

金虫 (正式写手)

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blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-10 14:47:44
调节下比重,或者稍微加加热看下效果.
2楼2010-08-10 14:29:32
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zhushitou

金虫 (正式写手)

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blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-12 11:19:10
引用回帖:
Originally posted by zshi at 2010-08-11 09:40:03:

试过加大量氯化钠,把水层洗到下面,效果不明显

同时在把二氯乙烷的量增加一些呢?如果水层和溶剂层不明显的话,再轻轻振荡或者用搅拌轻轻搅动下!要么加加热了.
6楼2010-08-12 08:35:22
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zhushitou

金虫 (正式写手)


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看来得先想办法把乙腈先处理掉!
9楼2010-08-12 18:22:57
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zhushitou

金虫 (正式写手)

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blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-13 14:47:07
引用回帖:
Originally posted by zshi at 2010-08-13 10:10:16:

关键是不知道怎么除掉,45度减压旋蒸不出乙腈吧

乙腈和水共沸,共沸点76度,直接蒸馏就可以出去!
11楼2010-08-13 14:38:47
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zhushitou

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
乙腈,会被真空抽走一部分,可以加强冷却效果,收率回高些!小试不太好做,但大生产就是小问题了!
14楼2010-08-22 11:22:49
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