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zshi

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】二氯甲烷分层难 已有5人参与

最近做的头孢西丁酸中间体,溶剂是乙腈和水的混合溶剂,当加二氯甲烷洗杂,经常出现洗不干净和带走大量料,求助
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zhushitou

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-10 14:47:44
调节下比重,或者稍微加加热看下效果.
2楼2010-08-10 14:29:32
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bitouzhi

禁虫 (小有名气)


dengfeiwolf(金币+1):欢迎参加讨论! 2010-08-10 19:20:39
本帖内容被屏蔽

3楼2010-08-10 16:27:38
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zshi

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhushitou at 2010-08-10 14:29:32:
调节下比重,或者稍微加加热看下效果.

可是乙腈的沸点不低,我们要的物料最好是控制在45度以下,这个温度,旋蒸不出乙腈吧。
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4楼2010-08-11 09:38:30
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zshi

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhushitou at 2010-08-10 14:29:32:
调节下比重,或者稍微加加热看下效果.

试过加大量氯化钠,把水层洗到下面,效果不明显
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5楼2010-08-11 09:40:03
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zhushitou

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-12 11:19:10
引用回帖:
Originally posted by zshi at 2010-08-11 09:40:03:

试过加大量氯化钠,把水层洗到下面,效果不明显

同时在把二氯乙烷的量增加一些呢?如果水层和溶剂层不明显的话,再轻轻振荡或者用搅拌轻轻搅动下!要么加加热了.
6楼2010-08-12 08:35:22
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yangjianchun

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zshi at 2010-08-11 09:38:30:

可是乙腈的沸点不低,我们要的物料最好是控制在45度以下,这个温度,旋蒸不出乙腈吧。

减压旋蒸不行吗?
越把事当事越是事!
7楼2010-08-12 08:51:26
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zshi

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhushitou at 2010-08-12 08:35:22:

同时在把二氯乙烷的量增加一些呢?如果水层和溶剂层不明显的话,再轻轻振荡或者用搅拌轻轻搅动下!要么加加热了.

原来加250毫升,试过加350毫升,没什么效果,加热,2相溶解度不是更大吗
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8楼2010-08-12 16:56:57
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zhushitou

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
看来得先想办法把乙腈先处理掉!
9楼2010-08-12 18:22:57
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zshi

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhushitou at 2010-08-12 18:22:57:
看来得先想办法把乙腈先处理掉!

关键是不知道怎么除掉,45度减压旋蒸不出乙腈吧
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10楼2010-08-13 10:10:16
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