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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 二氯甲烷的旋蒸怪现象
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hkp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有冷凝下来吧，你称了总重量了么？
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21楼2014-10-29 13:44:54
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yyc5156 at 2014-10-29 13:03:08
DCM全被抽到泵里了，或没冷凝下来。

嗯   很有可能   像这样拉到苯里，可以作为除去二氯甲烷的方法么？会不会影响产物？
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22楼2014-10-29 16:22:31
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by CZ.HUANG at 2014-10-29 13:43:03
我只想问你冷凝开了吗？

俺是不会犯这种错误的
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23楼2014-10-29 16:23:45
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by konglingle at 2014-10-29 13:44:03
1、常压蒸馏，外温50℃，自来水冷却，肯定能冷下来；
2、负压蒸馏，必须用低温浴冷，-15℃应该能冷下一部分来来；如果用自来水冷却的话，肯定冷不下来，接收不到馏分。

我再试试常压蒸馏吧
我们实验室的旋蒸仪只能自来水冷却
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24楼2014-10-29 16:25:18
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王瑞wangrui

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
25楼2014-10-29 16:45:25
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苏有机化学士

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
26楼2014-10-29 17:06:11
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zhijiluo5016

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不可能的吧。首先检查你的真空度有没有问题，用纯的二氯先试一试，一般温度30度足以旋出DCM的。还有你的体系絮凝了吗？或是其他杂质液体，DCM在其实老早就已经旋出来了，只是没有冷凝下来？
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大智若愚，虚怀若谷！
27楼2014-10-30 08:40:12
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masterh

新虫 (小有名气)
冷凝系统出问题啦，我一般用-5度冷凝的，收集到的二氯甲烷时间长了还会减少的。
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28楼2014-10-30 09:03:25
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高贵的狼

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小飞虫2013: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-10-30 13:43:13
楼主没有冷凝液，只用自来水的话，强烈怀疑是抽到泵里了，下次旋蒸前，样品装在茄瓶里称下重，旋蒸后，再称重，就知道了。我们实验室经常旋蒸这东西，用冷凝液没问题的，很简单，还要看着怕暴沸呢
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29楼2014-10-30 13:26:32
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by 高贵的狼 at 2014-10-30 13:26:32
楼主没有冷凝液，只用自来水的话，强烈怀疑是抽到泵里了，下次旋蒸前，样品装在茄瓶里称下重，旋蒸后，再称重，就知道了。我们实验室经常旋蒸这东西，用冷凝液没问题的，很简单，还要看着怕暴沸呢

嗯，不用称，明显可以看出来确实是减重了。那可能就是抽到泵里了。如果我就用自来水冷，如何避免不会抽到泵里？还有这种硬到泵里的办法，是不是可以拉的时间长点能做到将溶剂全部拉走？请指教。谢谢
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30楼2014-10-30 13:49:36
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