【答案】应助回帖

21楼2014-10-29 13:44:54

小飞虫2013

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11楼: Originally posted by yyc5156 at 2014-10-29 13:03:08
DCM全被抽到泵里了，或没冷凝下来。

嗯很有可能像这样拉到苯里，可以作为除去二氯甲烷的方法么？会不会影响产物？

22楼2014-10-29 16:22:31

小飞虫2013

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19楼: Originally posted by CZ.HUANG at 2014-10-29 13:43:03
我只想问你冷凝开了吗？

俺是不会犯这种错误的

23楼2014-10-29 16:23:45

小飞虫2013

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20楼: Originally posted by konglingle at 2014-10-29 13:44:03
1、常压蒸馏，外温50℃，自来水冷却，肯定能冷下来；
2、负压蒸馏，必须用低温浴冷，-15℃应该能冷下一部分来来；如果用自来水冷却的话，肯定冷不下来，接收不到馏分。

我再试试常压蒸馏吧
我们实验室的旋蒸仪只能自来水冷却

24楼2014-10-29 16:25:18

王瑞wangrui

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25楼2014-10-29 16:45:25

苏有机化学士

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26楼2014-10-29 17:06:11

zhijiluo5016

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【答案】应助回帖

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不可能的吧。首先检查你的真空度有没有问题，用纯的二氯先试一试，一般温度30度足以旋出DCM的。还有你的体系絮凝了吗？或是其他杂质液体，DCM在其实老早就已经旋出来了，只是没有冷凝下来？

大智若愚，虚怀若谷！

27楼2014-10-30 08:40:12

masterh

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冷凝系统出问题啦，我一般用-5度冷凝的，收集到的二氯甲烷时间长了还会减少的。

28楼2014-10-30 09:03:25

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★ ★ ★
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小飞虫2013: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-10-30 13:43:13

楼主没有冷凝液，只用自来水的话，强烈怀疑是抽到泵里了，下次旋蒸前，样品装在茄瓶里称下重，旋蒸后，再称重，就知道了。我们实验室经常旋蒸这东西，用冷凝液没问题的，很简单，还要看着怕暴沸呢

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29楼2014-10-30 13:26:32

小飞虫2013

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29楼: Originally posted by 高贵的狼 at 2014-10-30 13:26:32
楼主没有冷凝液，只用自来水的话，强烈怀疑是抽到泵里了，下次旋蒸前，样品装在茄瓶里称下重，旋蒸后，再称重，就知道了。我们实验室经常旋蒸这东西，用冷凝液没问题的，很简单，还要看着怕暴沸呢

嗯，不用称，明显可以看出来确实是减重了。那可能就是抽到泵里了。如果我就用自来水冷，如何避免不会抽到泵里？还有这种硬到泵里的办法，是不是可以拉的时间长点能做到将溶剂全部拉走？请指教。谢谢

30楼2014-10-30 13:49:36