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yyc5156

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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DCM全被抽到泵里了,或没冷凝下来。

[ 发自小木虫客户端 ]
低调做人,高调做事。
11楼2014-10-29 13:03:08
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by a238886 at 2014-10-28 21:12:46
你确定你真空度没问题吗?

没有问题,真空度很好
12楼2014-10-29 13:28:52
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by konglingle at 2014-10-29 10:33:18
温度在升高5℃,保准出来

我从40度升高到了70度,一直没有反应
13楼2014-10-29 13:29:22
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 青春cngress at 2014-10-29 11:03:38
首先要检查下真空度,不行的话升高温度,再不行就换油泵拉,准能拉出来的

怎么拉啊?请指导
14楼2014-10-29 13:30:03
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 苏有机化学士 at 2014-10-29 11:27:24
是不是标签错了,或者里面很多杂质形成共沸物?

不会的,确定是二氯甲烷无疑
15楼2014-10-29 13:30:33
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by dabao1911 at 2014-10-29 12:30:02
是不是溶剂不是纯二氯,或者你的东西是油状的

都是有机物,肯定是油状的啊。我的原材料是二氯甲烷和苯甲酰氯反应的,吡啶做的缚酸剂。二氯甲烷为溶剂
16楼2014-10-29 13:32:21
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 杨杰123 at 2014-10-29 12:30:52
是不是形成微凝胶体系了   有机溶剂包在里面出不来了

不是聚合反应啊,怎么会形成凝胶体系。如果是?怎么解决?现在着急找解决方案呢
17楼2014-10-29 13:33:33
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小飞虫2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2014-10-28 18:34:58
水浴的温度不等于烧瓶内部的温度

我曾加热到90多度。真空水泵抽的时候,一直没有出现冷凝液,但是二氯甲烷会慢慢的减少。
18楼2014-10-29 13:35:23
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CZ.HUANG

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我只想问你冷凝开了吗?
19楼2014-10-29 13:43:03
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konglingle

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、常压蒸馏,外温50℃,自来水冷却,肯定能冷下来;
2、负压蒸馏,必须用低温浴冷,-15℃应该能冷下一部分来来;如果用自来水冷却的话,肯定冷不下来,接收不到馏分。
20楼2014-10-29 13:44:03
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