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王玉峰717

木虫 (正式写手)

[求助] 请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体 已有2人参与

我是做药物的,晶体问题很不在行,请教虫子们帮我看看这两个XRD数据是否为同一个晶体,本数据均来自专利CN1127502C。
其中专利列出了两个XRD的数据,实例2为:
PART1:请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体
PART2:请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体-1
实例3为:
PART1:请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体-2
PART2:请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体-3
PART3:请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体-4
专利保护的为实例2的晶型,实例3中XRD的出峰角度包含实例2的出峰角度,但比实例1多出5-6个峰(大致相对响度为5-10),请问这两个是同一种晶型吗?
还有专利中提到:
P11:另一方面,本发明提供的结晶形式的帕罗西汀甲磺酸盐,它具有与如下实施例2或实施例3所列的相同或基本相同的X-射线粉末衍射图形。合适的结晶帕罗西汀甲磺酸盐由其具有一个或多个如下特征XRD:8.3、10.5、15.6、16.3、17.7、18.2、19.8、20.4、21.5、22.0、22.4、23.8、24.4、25.0、25.3、25.8、26.6、30.0、30.2、31.6±0.2° 2θ。
我合成的同事理解为以上这些峰位在两个实例XRD吸收峰都出现了,这两个应该为同一个晶型,我认为不是,虽然出峰位置都相似,但是始终峰的数量不相同,多一个峰位就多一个晶面,我认为不是一个。请大家帮我看看。
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走别人的路,让别人无路可走。
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
判定是否为相同晶型,主要看5~6个主峰的角度,误差范围0.2以内,同时看峰的强度。从你提供的数据看,没有理由证明为不同晶型

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-10-24 16:46:58
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王玉峰717

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mouse103 at 2014-10-24 16:46:58
判定是否为相同晶型,主要看5~6个主峰的角度,误差范围0.2以内,同时看峰的强度。从你提供的数据看,没有理由证明为不同晶型

谢谢指教,那峰强度的变化在多少范围内才算是同一晶型呢?
就像附件中XRD一样,出峰位置是一样的但是强度却差很多,算是和专利上一样的吗?特别是研磨前后在18°左右的大峰。一个增大一个减小。请帮忙看下!

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  • 附件 1 : PTJ2号样微粉过325目筛.pdf
  • 2014-10-24 16:54:08, 51.21 K
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  • 2014-10-24 16:54:25, 49.89 K
走别人的路,让别人无路可走。
3楼2014-10-24 16:56:49
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fengzi913

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王玉峰717: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2014-10-27 13:27:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by 王玉峰717 at 2014-10-24 16:56:49
谢谢指教,那峰强度的变化在多少范围内才算是同一晶型呢?
就像附件中XRD一样,出峰位置是一样的但是强度却差很多,算是和专利上一样的吗?特别是研磨前后在18°左右的大峰。一个增大一个减小。请帮忙看下!...

应该是同一晶型,也基本可以排除混晶的可能性,18°左右的大峰。一个增大一个减小,有可能是粒径引起的择优取向问题,可以解释的通的
4楼2014-10-27 11:21:13
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沸石先生

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

5楼2014-10-28 09:01:11
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王玉峰717

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 沸石先生 at 2014-10-28 09:01:11
最好提供图谱,更能直观的比较

图谱在3楼附件!麻烦您看下。
走别人的路,让别人无路可走。
6楼2014-10-28 11:18:26
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wuyangfeng

银虫 (小有名气)

我看过你的粉末衍射图后,可以明确的告诉你,这两个图是同一个晶型,不要有任何的怀疑,我之前也遇见过这样的情况
每天只要有一点收获,久而久之也会成为专家
7楼2014-10-31 09:23:32
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wuyangfeng

银虫 (小有名气)

补充一点,粉末衍射图一般只关注角度,角度范围正负0.2,基本都是在允许范围内的,也就是如果你的角度在6.0,考虑到仪器误差,粉末的颗粒大小,角度在5.8-6.2之间都是可能的
每天只要有一点收获,久而久之也会成为专家
8楼2014-10-31 09:30:08
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