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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体
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王玉峰717

木虫 (正式写手)

[求助] 请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体 已有2人参与

我是做药物的，晶体问题很不在行，请教虫子们帮我看看这两个XRD数据是否为同一个晶体，本数据均来自专利CN1127502C。
其中专利列出了两个XRD的数据，实例2为：
PART1：请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体
PART2：请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体-1
实例3为：
PART1：请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体-2
PART2：请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体-3
PART3：请虫子帮我看看这两个XRD是否为同一个晶体-4
专利保护的为实例2的晶型，实例3中XRD的出峰角度包含实例2的出峰角度，但比实例1多出5-6个峰（大致相对响度为5-10），请问这两个是同一种晶型吗？
还有专利中提到：
P11：另一方面，本发明提供的结晶形式的帕罗西汀甲磺酸盐，它具有与如下实施例2或实施例3所列的相同或基本相同的X-射线粉末衍射图形。合适的结晶帕罗西汀甲磺酸盐由其具有一个或多个如下特征XRD：8.3、10.5、15.6、16.3、17.7、18.2、19.8、20.4、21.5、22.0、22.4、23.8、24.4、25.0、25.3、25.8、26.6、30.0、30.2、31.6±0.2° 2θ。
我合成的同事理解为以上这些峰位在两个实例XRD吸收峰都出现了，这两个应该为同一个晶型，我认为不是，虽然出峰位置都相似，但是始终峰的数量不相同，多一个峰位就多一个晶面，我认为不是一个。请大家帮我看看。
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走别人的路，让别人无路可走。
1楼 2014-10-24 16:15:04
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
判定是否为相同晶型，主要看5～6个主峰的角度，误差范围0.2以内，同时看峰的强度。从你提供的数据看，没有理由证明为不同晶型
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王玉峰717
2楼2014-10-24 16:46:58
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王玉峰717

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mouse103 at 2014-10-24 16:46:58
判定是否为相同晶型，主要看5～6个主峰的角度，误差范围0.2以内，同时看峰的强度。从你提供的数据看，没有理由证明为不同晶型

谢谢指教，那峰强度的变化在多少范围内才算是同一晶型呢？
就像附件中XRD一样，出峰位置是一样的但是强度却差很多，算是和专利上一样的吗？特别是研磨前后在18°左右的大峰。一个增大一个减小。请帮忙看下！
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  • 附件 1 : PTJ2号样微粉过325目筛.pdf
    • 2014-10-24 16:54:08, 51.21 K
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    • 2014-10-24 16:54:25, 49.89 K
走别人的路，让别人无路可走。
3楼2014-10-24 16:56:49
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fengzi913

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王玉峰717: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2014-10-27 13:27:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by 王玉峰717 at 2014-10-24 16:56:49
谢谢指教，那峰强度的变化在多少范围内才算是同一晶型呢？
就像附件中XRD一样，出峰位置是一样的但是强度却差很多，算是和专利上一样的吗？特别是研磨前后在18°左右的大峰。一个增大一个减小。请帮忙看下！...

应该是同一晶型，也基本可以排除混晶的可能性，18°左右的大峰。一个增大一个减小，有可能是粒径引起的择优取向问题，可以解释的通的
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4楼2014-10-27 11:21:13
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沸石先生

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
5楼2014-10-28 09:01:11
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王玉峰717

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 沸石先生 at 2014-10-28 09:01:11
最好提供图谱，更能直观的比较

图谱在3楼附件！麻烦您看下。
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走别人的路，让别人无路可走。
6楼2014-10-28 11:18:26
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wuyangfeng

银虫 (小有名气)
我看过你的粉末衍射图后，可以明确的告诉你，这两个图是同一个晶型，不要有任何的怀疑，我之前也遇见过这样的情况
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每天只要有一点收获，久而久之也会成为专家
7楼2014-10-31 09:23:32
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wuyangfeng

银虫 (小有名气)
补充一点，粉末衍射图一般只关注角度，角度范围正负0.2，基本都是在允许范围内的，也就是如果你的角度在6.0，考虑到仪器误差，粉末的颗粒大小，角度在5.8-6.2之间都是可能的
赞一下(1人) 回复此楼
每天只要有一点收获，久而久之也会成为专家
8楼2014-10-31 09:30:08
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