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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 为什么CVD法和氧化还原法制的石墨烯，XRD和Raman的表征不一样？
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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)

[求助] 为什么CVD法和氧化还原法制的石墨烯，XRD和Raman的表征不一样？ 已有1人参与

小弟最近在探索用Biomass（木炭，木材等）合成碳纳米材料，用铁盐作为催化剂，与Biomass混合后高温至1000度左右。原理是铁盐先被还原成纳米铁，然后催化Biomass合成碳纳米材料。得到产物用酸洗除去铁。有测试方面的几个问题需要请教：

1. XRD 测试时在25度和43度左右出现大鼓包，请问可以说明石墨烯的存在吗？
之所以这么问是因为，产物做了TEM，的确观察到多层的石墨烯结构（图），同时TEM看到的更多是无定形碳。但是我看一些文献发现很多人做的石墨烯XRD在25度和43度是大鼓包，所以才想问问这个XRD的鼓包能说明产物就是石墨烯吗（因为无定形碳在26度也是一个大鼓包，这两者有什么区别呢）？

2. 这个样品又做了Raman，为了验证产物是不是石墨烯，实验室在网上买了几克多层石墨烯（Raman中黑线），和单层石墨烯（Raman中红线）；我做的产物是蓝线，由于蓝线与红线比较接近，所以我老板认为我们的产物接近石墨烯，觉得实验可以继续进行。
但是我看别人的文献，单层石墨烯2D>G>D峰（强度比较），所以我觉得我们做的离石墨烯还差很远，而且我感觉买的所谓的单层石墨烯也并不是真的，但是我老板觉得即使买的不是真的单层石墨烯，但也说明我们的产物跟市场上卖的石墨烯比较接近，实验也是很有意义的。这个让我很费解，我老板也是接触炭材料没多久，所以我们都是新手。
另外，我读到一些文献，看到有些人以出现2D峰作为判断是否为石墨烯的条件，这样做有什么依据？

3. 对比我读过的文献，我发现，一般用CVD法制取的石墨烯，XRD都会在26度出现一个石墨的尖峰（相对较尖），而氧化还原法制作的石墨烯都会在26度左右出现一个大鼓包；
CVD法制作的石墨烯Raman图谱都很好，比较接近2D>G>D峰（强度比较）,而氧化还原法制作的石墨烯2G峰都很低，跟我做的结果类似。

总而言之，我做的产物跟氧化还原法做的石墨烯XRD和Raman结果相似，却跟CVD方法做的结果差别很大，而我采用金属高温催化法也应该算作CVD法。所以我觉得我的产物只能跟CVD法做的石墨烯相比较，但不理解为什么两种方法做的石墨烯在XRD和Raman表征时会差距这么大？

请大侠们赐教！

为什么CVD法和氧化还原法制的石墨烯，XRD和Raman的表征不一样？
XRD


为什么CVD法和氧化还原法制的石墨烯，XRD和Raman的表征不一样？-1
TEM 能看到graphene layer，有电子衍射结果确任是graphene。


为什么CVD法和氧化还原法制的石墨烯，XRD和Raman的表征不一样？-2
Raman.png
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1楼 2014-10-24 10:24:27
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xuxiaodai

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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化学家张医生: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-24 22:52:53
因为存在缺陷的原因。CVD长得缺陷要少，化学法得到的缺陷要多。看过一个帖子说，2D只适用于CVD长的graphene，化学合成的层数要多，剥离不开
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2楼2014-10-24 12:32:55
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化学家张医生

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuxiaodai at 2014-10-24 12:32:55
因为存在缺陷的原因。CVD长得缺陷要少，化学法得到的缺陷要多。看过一个帖子说，2D只适用于CVD长的graphene，化学合成的层数要多，剥离不开

那请问，你看我这个结果，XRD的峰包是存在大量缺陷的石墨烯还是无定形碳呢，能不能给点建议
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3楼2014-10-24 22:52:47
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