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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求教有关石墨烯拉曼光谱
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海豚精灵

铁虫 (正式写手)

[交流] 求教有关石墨烯拉曼光谱

我采用的是氧化还原法制备石墨烯，下面是我还原后的石墨烯的拉曼光谱，大家帮我分析一下：这个石墨烯的还原程度如何？因为是刚做不久，对石墨烯的表征方法都是刚刚开始学习，下了一些文献但还没时间看，但做完测试又急于知道效果，所以在这里向大家求教了

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1楼 2012-10-31 16:51:19
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wangkun866

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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kunpeng1782: 金币+4, MN-EPI+1, 解释详细，希望多来指导 2012-10-31 18:05:47
海豚精灵: 金币+2 2013-04-09 18:51:14
图中1570cm-1左右出现的峰是石墨峰即G峰，是晶体碳的特征峰，是由石墨基面(即碳纳米管的管壁)所产生，为较强的切向模式吸收带，石墨层片结构越发达，此峰越强。完好的石墨层片全部由碳原子的六边形组成，当有五边形和七边形或其他局部缺陷存在时，会产生缺陷峰即D峰，它位于1352cm-1处，由CNTs六元环中无序或sp3杂化的C原子振动产生。通过G峰和D峰的强度之比R= ID/IG，可以定性的表征碳纳米管的晶化情况。R值越小，表明结晶越完善。
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2楼2012-10-31 17:57:16
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张三的歌

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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海豚精灵: 金币+2, 嗯，我早上刚看了一篇文献，发现我的这个很厚 2012-11-01 13:56:14
1350附近的D峰是缺陷峰，反映石墨烯层片的无序性，1580附近的G峰是碳SP2结构的特征峰，反映其对称性和结晶程度，而2700附近的2D峰是源于两个双声子非弹性散射，一般石墨烯的2D峰强度要高于G峰，层数越薄，2D峰越高。看你的图中，2D峰强不是很高，感觉层数较厚啊。其实只做Raman光谱还不够，要想知道还原程度如何，还应该去做下别的测试
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10楼2012-11-01 11:28:51
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371131990

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
7楼: Originally posted by 海豚精灵 at 2012-10-31 21:28:52
介个不好透露啊，亲...

同学，大家都是来交流的，这样才能相互的提高是不是，就是想了解你的还原剂是什么而已。其实真没有必要这样。因为你的氧化阶段条件也与你后面还原条件相关。
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8楼2012-11-01 09:24:37
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匿名

用户注销 (职业作家)
★ ★ ★
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海豚精灵: 金币+2 2013-04-05 19:43:32
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18楼2013-04-04 19:59:33
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海豚精灵

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangkun866 at 2012-10-31 17:57:16
图中1570cm-1左右出现的峰是石墨峰即G峰，是晶体碳的特征峰，是由石墨基面(即碳纳米管的管壁)所产生，为较强的切向模式吸收带，石墨层片结构越发达，此峰越强。完好的石墨层片全部由碳原子的六边形组成，当有五边形 ...

那是不是这个石墨烯的缺陷很多（即还原效果很差）？因为图中的D峰很强。还有2500~3500的三个峰是什么峰？
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3楼2012-10-31 19:32:02
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海豚精灵

铁虫 (正式写手)
没人回答啊，不能沉啊，算了，还是下去好好研读几篇文献吧。。。

[ Last edited by 海豚精灵 on 2012-10-31 at 21:30 ]
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4楼2012-10-31 19:32:47
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371131990

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
还原程度挺好的，后面的几个峰为2阶峰。D峰比G峰强主要是还原过后还原氧化石墨烯的粒径减小，边缘效应增加，这个是正常的。顺便问哈你用的还原剂和还原条件是什么呢？
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5楼2012-10-31 20:30:55
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aileer9613

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
2700cm-1附近的峰是石墨烯的2阶D峰，表征I2D/IG，得到石墨烯层数的相关信息。
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6楼2012-10-31 21:04:15
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海豚精灵

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 371131990 at 2012-10-31 20:30:55
还原程度挺好的，后面的几个峰为2阶峰。D峰比G峰强主要是还原过后还原氧化石墨烯的粒径减小，边缘效应增加，这个是正常的。顺便问哈你用的还原剂和还原条件是什么呢？

介个不好透露啊，亲
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7楼2012-10-31 21:28:52
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shukunchen

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 张三的歌 at 2012-11-01 11:28:51
1350附近的D峰是缺陷峰，反映石墨烯层片的无序性，1580附近的G峰是碳SP2结构的特征峰，反映其对称性和结晶程度，而2700附近的2D峰是源于两个双声子非弹性散射，一般石墨烯的2D峰强度要高于G峰，层数越薄，2D峰越高。 ...

你说的是CVD或者由SiC制备的，或者剥离法得到的，才可以用此方法判断层数。对于氧化还原法，不太合适。
另外，2D那边的三个峰，貌似是还原不彻底，杂质。
最后，楼主，真没啥，不就是个神马还原剂嘛，还当秘密呢啊，制备来说，真正的秘密都已经不多了，反而经验更重要些。
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11楼2012-11-02 19:38:41
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zhhmi

银虫 (正式写手)
★
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你好，请问你的raman是如何制样的呢？托盘用的什么呢？ 我做的时候用载玻片，会出现背景峰
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12楼2012-11-03 20:05:24
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海豚精灵

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zhhmi at 2012-11-03 20:05:24
你好，请问你的raman是如何制样的呢？托盘用的什么呢？ 我做的时候用载玻片，会出现背景峰

我也是用载玻片做的，不太清楚

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2012-11-03 23:20:59
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)
★
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楼主所说的还原程度指的是什么啊？如果单纯从将含氧官能团除去的角度看，Raman显然是看不出来的，简单的红外就能表征。如果是从将石墨片层修复和共轭体系形成这个角度考虑的话，你这石墨烯中缺陷还是比较多的，可能质量稍差，而且这个还是有一定的堆叠结构的吧，不是单层的~
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14楼2012-11-04 11:07:08
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海豚精灵

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by Advcarbons at 2012-11-04 11:07:08
楼主所说的还原程度指的是什么啊？如果单纯从将含氧官能团除去的角度看，Raman显然是看不出来的，简单的红外就能表征。如果是从将石墨片层修复和共轭体系形成这个角度考虑的话，你这石墨烯中缺陷还是比较多的，可能 ...

我说的还原程度是指石墨片层修复和共轭体系形成这个角度考虑，嗯，我也看出来层数很多，效果不是特别不好，谢谢你的解答啊
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15楼2012-12-03 16:57:34
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革命

金虫 (正式写手)
★
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12楼: Originally posted by zhhmi at 2012-11-03 20:05:24
你好，请问你的raman是如何制样的呢？托盘用的什么呢？ 我做的时候用载玻片，会出现背景峰

用硅片 或者直接用液相做比较好。
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16楼2012-12-03 19:06:36
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海豚精灵

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 革命 at 2012-12-03 19:06:36
用硅片 或者直接用液相做比较好。...

支持这种做法，虽然还没做
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17楼2012-12-03 20:15:44
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realpeach

木虫 (正式写手)
★
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11楼: Originally posted by shukunchen at 2012-11-02 19:38:41
你说的是CVD或者由SiC制备的，或者剥离法得到的，才可以用此方法判断层数。对于氧化还原法，不太合适。
另外，2D那边的三个峰，貌似是还原不彻底，杂质。
最后，楼主，真没啥，不就是个神马还原剂嘛，还当秘密呢 ...

为什么氧化还原法得出的石墨烯不能用2D峰来判断层数呢，很好奇，请指教
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19楼2013-04-09 10:57:35
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realpeach

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 革命 at 2012-12-03 19:06:36
用硅片 或者直接用液相做比较好。...

硅片的话要注意扫谱范围，因为硅的峰太强
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20楼2013-04-09 10:59:45
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zzb1988

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
跟我的氧化石墨烯的谱一样
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21楼2013-07-04 22:46:47
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匿名

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22楼2014-04-03 21:17:21
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海豚精灵9楼
2012-11-01 10:07   回复  
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8楼: Originally posted by 371131990 at 2012-11-01 09:24:37 同学，大家都是来交流的，这样才能相互的提高是不是，就是想了解你的还原剂是什么而已。其实真没有必要这样。因为你的氧化阶段条件也与你后面还原条件相关。...

douguanqi23楼
2015-04-28 17:50   回复  
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