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zwzhangwen

金虫 (小有名气)

[交流] 关于氧化石墨烯的改性及拉曼表征问题

从南京先丰买的氧化石墨烯，将其溶于水中，570W超声粉碎后得到黑色氧化石墨烯水溶液。浓度2mg/ml。后将其稀释至1mg/ml用于改性。但是加入0.05g/ml的氢氧化钠后，原本分散良好的溶液出现絮状沉淀。
改性是为了让它更好地分散地水中，使其其他基团都羧基化。但是刚加入NaOH后就开始出现絮状沉淀。想问一下这是什么原因？为什么会出现絮状沉淀？应该怎么做才能使它羧基化？
还有，将固体的氧化石墨烯薄膜和超声分散后的氧化石墨烯水溶液拿去测拉曼的时候，竟然测不出来石墨烯的特征峰。G，2D，D峰都没有。将他们以玻璃，石英，硅片为本底均测过，都没有峰，而且荧光背景很强。想知道是什么原因？氧化石墨烯测拉曼的时候有什么特殊的注意事项吗？
谢谢啦，急求回答~
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1楼 2011-01-12 20:04:11
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cedefe

木虫 (正式写手)
zwzhangwen(金币+1, 博学EPI+1): 2011-01-13 13:45:16
呵呵，首先，你确认一下你的东西是不是石墨烯啊，国内现在竟然有公司可以制备？呵呵，都有些不敢相信。如果你想羟基化表面的话，试着等离子处理一下看能不能实现吧，这个所用的气体氛围可以是氦气和氧气的混合。呵呵
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2楼2011-01-12 20:31:37
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zwzhangwen

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cedefe at 2011-01-12 20:31:37:
呵呵，首先，你确认一下你的东西是不是石墨烯啊，国内现在竟然有公司可以制备？呵呵，都有些不敢相信。如果你想羟基化表面的话，试着等离子处理一下看能不能实现吧，这个所用的气体氛围可以是氦气和氧气的混合。呵呵

那如何确认它是不是石墨烯呢？用什么检测手段？
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3楼2011-01-13 10:43:04
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cedefe

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zwzhangwen at 2011-01-13 10:43:04:



那如何确认它是不是石墨烯呢？用什么检测手段？

呵呵，非常抱歉，这个我具体就不知道了。通常的方法就是用Raman检测，但是你都已经检测了而且没有发现响应的峰值。不好意思啊！
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4楼2011-01-17 20:32:12
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dtdxhf

木虫 (小有名气)
GO水溶液是胶体，氢氧化钠是电解质，当然会有沉淀，加其他电解质也会有的。GO表面有丰富的羧基，不用再羟基化了吧。拉曼不出峰你试试调一下激光的波长，这个影响比较大。
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5楼2011-04-11 10:42:11
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bioman

木虫之王 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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5楼: Originally posted by dtdxhf at 2011-04-11 10:42:11:
GO水溶液是胶体，氢氧化钠是电解质，当然会有沉淀，加其他电解质也会有的。GO表面有丰富的羧基，不用再羟基化了吧。拉曼不出峰你试试调一下激光的波长，这个影响比较大。

拉曼光谱与激光波长影响很大。换一个光源看看。
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6楼2011-12-04 20:54:01
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coolxiaorong

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
氧化石墨烯的水溶液不是黄色吗你怎么是黑色的，
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7楼2012-02-15 10:28:07
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蜗牛xzl

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我和楼主遇到相同的问题，想知道楼主是怎么解决的？后来是怎样将石墨烯表面的基团羧基化的？
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8楼2012-02-16 18:20:37
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feixian

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by dtdxhf at 2011-04-11 10:42:11:
GO水溶液是胶体，氢氧化钠是电解质，当然会有沉淀，加其他电解质也会有的。GO表面有丰富的羧基，不用再羟基化了吧。拉曼不出峰你试试调一下激光的波长，这个影响比较大。

呵呵，你的GO水溶液也是胶体吗，是不是有点稠，抽滤也不好使，我的每次是这样，文献上说的是三遍稀盐酸，再三遍蒸馏水，看来水洗是不太可能了，有空帮忙解释一下呗，谢谢
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9楼2012-03-08 16:28:31
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dtdxhf

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by feixian at 2012-03-08 16:28:31:
呵呵，你的GO水溶液也是胶体吗，是不是有点稠，抽滤也不好使，我的每次是这样，文献上说的是三遍稀盐酸，再三遍蒸馏水，看来水洗是不太可能了，有空帮忙解释一下呗，谢谢

用半透膜洗吧，听说效果不错，我当时没用过，现在不做了
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10楼2012-03-09 20:00:44
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apple1986

铜虫 (初入文坛)
楼主，氧化石墨烯很好，没有问题，浓度大了就是暗红色。问题是化学法制备的氧化石墨烯拉曼是做不出来2D峰的，你做个TEM和AFM就看到了。最好办的就是直接做个红外就可以看出羧基和羟基峰了。
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11楼2012-03-26 09:53:34
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BUCT帅帅

金虫 (小有名气)
引用回帖:
1524332楼: Originally posted by dtdxhf at 2011-04-11 10:42:11
GO水溶液是胶体，氢氧化钠是电解质，当然会有沉淀，加其他电解质也会有的。GO表面有丰富的羧基，不用再羟基化了吧。拉曼不出峰你试试调一下激光的波长，这个影响比较大。

你好，我今天也发现了这个现象，GO的水溶液里加入NaOH之后，会产生絮状的沉淀。看到你的解释我有些疑问。按照你的说法，NaOH会破坏胶体的稳定性，那么加入其他的电解质，比如NaCl应该也会产生聚沉吧。但是我今天用NaCl实验了一下，并没有产生沉淀。还有，我感觉GO的水溶液不像是胶体。更像是溶液。
不知道我的理解有没有错误。请你指教，谢谢了
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12楼2012-06-05 19:24:17
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