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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 请教关于电池极片掉粉开裂的问题
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羊驼尊者

金虫 (正式写手)

[求助] 请教关于电池极片掉粉开裂的问题 已有1人参与

我的课题是锂硫电池，在重复一篇文献上的实验（DOI: 10.1038/ncomms6002）。实验流程大概是把乙二胺改性的氧化石墨烯加到硫代硫酸钠溶液中，缓慢滴加盐酸，反应1h，之后过滤洗涤烘干，155℃氮气气氛下12h。在涂极片的时候遇到了掉粉开裂的问题，手轻轻一碰就掉粉。见图。
    涂极片的流程大概是这样的：先把活性物质研磨1h以上，达到研磨起来感觉比较细腻的程度。然后以7:2：1的比例称取活性物质、乙炔黑、PVDF，把三者和混合在一起在研钵里研磨20~30min，然后再加NMP研磨~40min，之后用刮刀涂在铝箔上，60℃真空24h后装在自封袋里放抽屉里面。
    那几天感觉比较闷热，湿度比较大，有点像桑拿天。乙炔黑和PVDF每隔几天都用120℃烘2~3h，烘好后只是用保鲜膜封一下装俩者的小烧杯，放在桌面上。大包的PVDF在干燥皿里放了~2年，为了取用方便取一些放在烧杯里，这次用的PVDF在烧杯里放置了2~3个月。大瓶的NMP距离生产日期快三年了，为了取用方便放在带胶头滴管的棕色小瓶子里，放在桌面上，胶头滴管有点老化开裂。棕色小瓶里的短则2~3个星期换一次NMP长则几个月换一次，无论是新换的还是放了一段时间的都感觉NMP的气味很淡，几乎闻不到。铝箔放在玻璃板上用酒精棉擦拭后自然晾干或用电吹风吹干。
    第一次涂完后看起来挺好的，但是一烘干就开裂掉粉了，还以为是活性物质摸得不够细，第二次活性物质研磨了2h，之后的操作基本同上，只是NMP多加了一些，结果还是开裂掉粉。第三次PVDF用量加倍，涂完后还是开裂，但是一摸不怎么掉粉，测试的性能与文献上的差距挺大，而且电压-时间图还出现了锯齿状线条，见图。以前涂过一些其他的，用手一摸不掉粉，这次把它们从自封袋了拿出来，用手一摸也掉粉。
    总结起来有几个疑点，还请大家不吝赐教：
    1：有没可能是天气太潮湿的缘故？
    2：跟材料本身有关吗？
    3：研磨时间是否合适？
    4：跟加NMP的量有关吗？
    5：PVDF和乙炔黑的储存方式和烘干温度时间对吗，PVDF变质了吗？
    6：NMP这样用是否合适，是否变质了？
    7：电压时间图上的锯齿是怎么回事？
    8：自封袋的密封性怎么样？
请教关于电池极片掉粉开裂的问题
电压时间图
请教关于电池极片掉粉开裂的问题-1
掉粉图
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1楼 2015-07-03 11:32:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhaodi101

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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MyTavel: 金币+2, 感谢分享 2015-07-27 12:22:26
羊驼尊者: 金币+15, ★★★很有帮助 2015-08-27 22:58:47
感觉是 PVDF的含量不够。我早期涂的正极片也是这样，后来调整粘度后就好多了。另外，就是PVDF可能吸水也会影响吧。

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2015-07-26 23:04:09
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edele

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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羊驼尊者(MyTavel代发): 金币+5, 感谢回帖 2015-07-27 12:22:37
羊驼尊者: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢 2015-08-27 22:59:52
有下面几种可能：
1、PVDF吸水发生了团聚，对于这点，我建议：在配料前将PVDF进行烘烤，温度100℃左右，等降温之后再拿出来陪胶液；
2、材料PH值较高（大于11.5），在配料过程中吸水，如果是这样，在配料过程中添加微量的草酸调节PH值；
3、配料过程中环境湿度太高，如果是这样，建议研磨在手套箱里面进行，研磨完成后再取出立即涂覆和烘烤；
4、烘烤温度问题，烘箱温度较高所致，建议将烘箱温度调整到80℃左右，最好是分段加热，第一阶段70~80℃，第二阶段90℃~100℃；
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4楼2015-07-27 08:32:20
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普通回帖

ased1212

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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羊驼尊者(MyTavel代发): 金币+2, 感谢回帖 2015-07-27 12:22:13
羊驼尊者: 金币+15, ★★★很有帮助 2015-08-27 22:58:33
NMP加多了或者PVDF粘结性不好，明显能看到都没胶粘上。
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2楼2015-07-26 21:26:22
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electriclcj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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羊驼尊者(MyTavel代发): 金币+2, 感谢回帖 2015-07-27 12:22:50
羊驼尊者: 金币+15, ★★★很有帮助 2015-08-27 23:00:36
这种情况我遇到过，其实，根本原因在于你的研磨过程不够，最好使用球磨机进行球磨，我测试过，如果球磨时间不够也会出现这样现象，更何况你用手来研磨，再者你也可以试试使用泡沫镍作为集流体
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5楼2015-07-27 09:46:43
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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羊驼尊者(MyTavel代发): 金币+3, 感谢回帖 2015-07-27 12:23:04
羊驼尊者: 金币+15, ★★★很有帮助 2015-08-27 23:01:39
1 乙炔黑含量太多了，和PVDF的比例不适合，这是掉粉的最主要原因，调节这个两个的比例，一般1:1就可以了，如果感觉做的材料导电性不好，可以试着加些碳纳米管之类的东西
2 使用 粘结性较好的导电剂，如苏威5130，这个粘结剂特别适合 纳米材料
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6楼2015-07-27 09:58:46
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酷我小敏
7楼2015-07-30 08:49:26
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聪明的一休

铜虫 (初入文坛)
首先是你涂膜的厚度，是不是太薄了？另外，你的粉体是否均匀、细腻？这些因素都会影响你的材料的。
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8楼2015-08-06 15:42:49
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聪明的一休

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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羊驼尊者: 金币+20, ★★★很有帮助, 确实可能跟涂得太薄有关 2015-08-27 23:03:54
首先是你涂膜的厚度，这是关键问题，太薄了容易皲裂，并且含硫量少；其次，你研磨是否细腻均匀，颗粒感不能太强了。
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9楼2015-08-06 15:44:42
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羊驼尊者

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuwei2004 at 2015-07-27 09:58:46
1 乙炔黑含量太多了，和PVDF的比例不适合，这是掉粉的最主要原因，调节这个两个的比例，一般1:1就可以了，如果感觉做的材料导电性不好，可以试着加些碳纳米管之类的东西
2 使用 粘结性较好的导电剂，如苏威5130，这 ...

文献上就是按照7:2:1的比例
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10楼2015-08-27 23:02:08
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