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请教关于电池极片掉粉开裂的问题 已有1人参与
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我的课题是锂硫电池，在重复一篇文献上的实验（DOI: 10.1038/ncomms6002）。实验流程大概是把乙二胺改性的氧化石墨烯加到硫代硫酸钠溶液中，缓慢滴加盐酸，反应1h，之后过滤洗涤烘干，155℃氮气气氛下12h。在涂极片的时候遇到了掉粉开裂的问题，手轻轻一碰就掉粉。见图。 涂极片的流程大概是这样的：先把活性物质研磨1h以上，达到研磨起来感觉比较细腻的程度。然后以7:2：1的比例称取活性物质、乙炔黑、PVDF，把三者和混合在一起在研钵里研磨20~30min，然后再加NMP研磨~40min，之后用刮刀涂在铝箔上，60℃真空24h后装在自封袋里放抽屉里面。 那几天感觉比较闷热，湿度比较大，有点像桑拿天。乙炔黑和PVDF每隔几天都用120℃烘2~3h，烘好后只是用保鲜膜封一下装俩者的小烧杯，放在桌面上。大包的PVDF在干燥皿里放了~2年，为了取用方便取一些放在烧杯里，这次用的PVDF在烧杯里放置了2~3个月。大瓶的NMP距离生产日期快三年了，为了取用方便放在带胶头滴管的棕色小瓶子里，放在桌面上，胶头滴管有点老化开裂。棕色小瓶里的短则2~3个星期换一次NMP长则几个月换一次，无论是新换的还是放了一段时间的都感觉NMP的气味很淡，几乎闻不到。铝箔放在玻璃板上用酒精棉擦拭后自然晾干或用电吹风吹干。 第一次涂完后看起来挺好的，但是一烘干就开裂掉粉了，还以为是活性物质摸得不够细，第二次活性物质研磨了2h，之后的操作基本同上，只是NMP多加了一些，结果还是开裂掉粉。第三次PVDF用量加倍，涂完后还是开裂，但是一摸不怎么掉粉，测试的性能与文献上的差距挺大，而且电压-时间图还出现了锯齿状线条，见图。以前涂过一些其他的，用手一摸不掉粉，这次把它们从自封袋了拿出来，用手一摸也掉粉。 总结起来有几个疑点，还请大家不吝赐教： 1：有没可能是天气太潮湿的缘故？ 2：跟材料本身有关吗？ 3：研磨时间是否合适？ 4：跟加NMP的量有关吗？ 5：PVDF和乙炔黑的储存方式和烘干温度时间对吗，PVDF变质了吗？ 6：NMP这样用是否合适，是否变质了？ 7：电压时间图上的锯齿是怎么回事？ 8：自封袋的密封性怎么样？  电压时间图  掉粉图 |
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3楼2015-07-26 23:04:09
edele
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羊驼尊者(MyTavel代发): 金币+5, 感谢回帖 2015-07-27 12:22:37
羊驼尊者: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢 2015-08-27 22:59:52
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羊驼尊者: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢 2015-08-27 22:59:52
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有下面几种可能： 1、PVDF吸水发生了团聚，对于这点，我建议：在配料前将PVDF进行烘烤，温度100℃左右，等降温之后再拿出来陪胶液； 2、材料PH值较高（大于11.5），在配料过程中吸水，如果是这样，在配料过程中添加微量的草酸调节PH值； 3、配料过程中环境湿度太高，如果是这样，建议研磨在手套箱里面进行，研磨完成后再取出立即涂覆和烘烤； 4、烘烤温度问题，烘箱温度较高所致，建议将烘箱温度调整到80℃左右，最好是分段加热，第一阶段70~80℃，第二阶段90℃~100℃； |
4楼2015-07-27 08:32:20
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2楼2015-07-26 21:26:22
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