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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】关于锂电组装过程中极片上活性物质脱落的问题
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rian822

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于锂电组装过程中极片上活性物质脱落的问题

我做的是锂电池负极材料为100nm左右的空心碳球，实验的流程如下：以NMP（N-甲基吡咯烷酮）做溶剂，将活性物质（纳米空心碳球）、导电剂炭黑及粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）按8:1:1的比例调成浆料后，磁力搅拌24小时，使其混合均匀，然后用刮刀均匀涂于铜箔的毛面（铜箔厚度为9微米，一面光一面毛），将涂好料的铜箔置于 120 °C 下真空干燥14 h，将电极片冲压成所需直径的电极片，将电极片置于粉末压片机中以4Mpa的压力下保持10s，在80 °C下真空干燥2小时后，迅速放进手套箱中等待组装成电池。
      但是在实验的过程中发现，有些极片上的活性物质在压片之后就发生不同程度的翘起，而且在进手套箱之前的干燥之后，几乎所有的样品都会发生很严重的脱皮现象，根本无法装电池。
      为此，我以为是干燥过程对活性物质的脱落起的作用比较大，所以，我又进行了一组对比试验，稍微增大了粘结剂的比例，将活性物质（纳米空心碳球）、导电剂碳黑及粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）的比例设为80:5:15，而且在进手套箱之前不对其进行干燥，结果发现，在极片浸泡电解液后，也会发生明显的翘起，将这些活性物质部分脱落的极片组装成电池以后，50次循环之后可逆容量在400 mAh/g以上，但是我觉得肯定会有衰减。
      我跟我们这里的老师讨论过这个问题，他觉得，可能是由于我们这个材料具有一定的弹性，内部会有很大的应力，在压片之后或者干燥之后的冷却过程中，应力无法正常释放，导致材料发生膨胀，只是我现在也没有想好，如何处理可以缓解这种应力。
       另外，由于我们设备限制，每个极片上活性物质的量在1.5mg左右。
我想问一下各位，有没有遇到类似的情况，或者有没有什么建议。谢谢。
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1楼 2011-03-01 14:12:31
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醋人

至尊木虫 (职业作家)
★
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有关粘合界面问题的东西应该多看，大概我能猜到是谁的学生，不便多说
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14楼2013-01-21 08:17:51
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普通回帖

hongliu1987

铜虫 (小有名气)
rian822(金币+5): 感谢你的参与。 2011-03-01 15:04:09
你自己分析的很全面，我遇过类似情况，和你所说的条件唯一不同的在于压片的压力，我的用16-18MPa. 我是做正极的
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2楼2011-03-01 15:00:43
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xjzhou

铜虫 (小有名气)
rian822(金币+5): 感谢你的参与 2011-03-02 12:55:49
极片的厚度是多少？过厚也容易出现脱皮
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3楼2011-03-02 10:34:18
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化学龙

铜虫 (正式写手)
rian822(金币+5): 感谢你的参与 2011-03-02 12:56:00
我觉得你可以试试PTFE,可能是你粒子太小的缘故，引起的脱皮现象。
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4楼2011-03-02 11:05:16
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jasonharvey

金虫 (小有名气)
rian822(金币+5): 感谢你的参与 2011-03-02 13:05:19
纳米碳电极很容易脱皮，龟裂，原因是颗粒太小，
体积又大，传统的粘结剂比列难以达到要求
磁力棒搅拌，力度不够
建议用超声棒进行超声搅拌
可以将粘结剂分散的更为均匀
再建议用泡沫镍作集流体
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5楼2011-03-02 13:00:31
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atu5257

银虫 (小有名气)
rian822(金币+5): 感谢你的参与。 2011-03-02 20:08:06
这个很常见，具体的原因我也不是很清楚 ，但是应该是在应力上的问题。
在和膏的时候加入微量的草酸粉末，最好研磨的细一些，可以改善。这个是常用的一种方法。
最重要的是涂得薄一些，单面每平方厘米涂2-3毫克，一般不会翘起。实验室研究也够了。
既然分析是应力的问题，可以大幅度的降低压力，从而减小应力。
然后根据我的经验，就是干燥上，试试温度低一些，让它干的慢点；或者和膏的时候，和的别太稀。这些可能会使干燥后的原料均匀一些。
还有就是我感觉压电极片的时间有点短。我一般会放个1分钟以上。
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6楼2011-03-02 16:00:23
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zxkb4407985

铜虫 (小有名气)
rian822(金币+5): 感谢你的参与 2011-03-03 21:29:48
个人感觉可能是导电胶问题，可能是碳多了，另外导电胶是新配的吗，要用24小时之内的。压实有问题吗，压实强度是否达标？做极片之前是否经过擦拭处理，你的铝箔是否使用前经过清洗？这些都会影响牢固度的。同意化学龙建议，用PTFE试试
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7楼2011-03-03 10:03:54
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zzru

新虫 (小有名气)
rian822(金币+5): 文献中大多都是用的10-20微米的铜箔吧，我们联系的合肥科晶，他们只有9微米的。还有，现有的干燥NMP的温度，不都是真空120么？ 2011-03-05 09:27:14
极片翘起是应力引起的，那么薄的铜箔，单面涂布的话，压片之后基本都会翘起来，这样就会造成表面膜脱落。最好的办法就是更换成厚的铜箔，大概100um左右的铜箔，单面负载在10mg以下基本都不会翘起来。
另外，以你现在的铜箔，用120度烘干温度也高了点，也很容易造成极片翘起。
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8楼2011-03-04 14:52:38
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zzru

新虫 (小有名气)
rian822(金币+5): 我也觉得是铜箔太薄的原因，但是我们这个不好换，我的也是会翘起，但是不会脱落，即便只是翘起肯定活性物质与集流体之间的接触也不密切了，也会影响电池容量吧？！ 2011-03-05 09:26:02
另外再补充一句，你的膜粘结效果不是太好，我做过电池厂家提供的单面负极片扣式电池，单面涂覆量8mg/cm2左右，压片后虽然会翘起，但一点都没有脱落。
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9楼2011-03-04 14:56:19
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tianhesen

金虫 (著名写手)
rian822(金币+5): 感谢你的参与，我暂时就是采用的分段干燥的方法。 2011-03-05 09:24:54
我做正极材料，也要涂slurry，烘极片，之后压片。建议你试试先把极片在空气中以80oC烘干0.5h-1.0h，能看到膜层表面均匀干了，然后再真空干燥、压片...
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10楼2011-03-04 22:43:35
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dudu-296

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
料涂少一点就OK，我原来也有这个问题。
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11楼2012-01-26 18:43:51
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l1228

铁虫 (小有名气)
学习了
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12楼2012-01-29 07:40:37
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wqhit222

铜虫 (正式写手)
送鲜花一朵
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13楼2013-01-21 02:07:55
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juddtheace

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先配pvdf溶液，配好之后放置12小时后使用，称量顺序：活性物质，导电剂，粘结剂，搅拌15分钟，90度干燥6小时。
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15楼2013-09-16 07:06:17
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libin1987

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
感觉你的粉末压力机对极片的压力过大，并且在压之前如果有水分未烘干的话，也会脱落的。
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16楼2013-09-16 08:08:24
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小波

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
配浆料时加料顺序是怎样的，我的顺序是这样的，pvdf先搅拌溶胀在NMP中，这个过程大概1h，然后加AB，搅拌1h后再加活性料，搅20h就OK了，如果是一股脑一起加进去，会出现掉渣的现象
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17楼2013-10-20 15:52:13
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纯粹

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
浆料稀了吧，我之前也碰到过，而且是烘干就翘起来了，尺寸大约在2-3微米。浆料厚一点就好了
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18楼2013-10-22 15:46:14
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7245

新虫 (正式写手)
学习了
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19楼2015-11-30 11:49:42
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