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li398575789

木虫 (小有名气)

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专业: 分析仪器与试剂

[求助] 关于总铬的分析的具体方法求助

采用化学分析法测定溶液中的总铬含量，查的其中一种分析方法是：首先利用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬，再采用氧化还原滴定来测总铬含量，具体如下：
1.原理：
   用经典的碘量法先测量铬离子总量，然后再测量出六价铬离子的量，即可以得出三价铬离子含量。三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氨。
2(NH4)2S2O8+2H2O＝2(NH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑
加入过量的碘化钾，六价铬即被还原
Cr2O72-+6I-+14H+＝2Cr3++3I2+7H2O
然后再用Na2S2O3标准溶液滴定
I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-
2.主要试剂、仪器：
2.1 主要试剂
(1)  1:1硫酸
(2)  标准0.lmol硫酸亚铁溶液：每配制250ml 0.1mol/L硫酸亚铁溶液，称取7克硫酸亚铁，溶解于150mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，加80mL已冷却1.84g/ml的硫酸，混合匀后加入棕色细口瓶内。
(3)  1％硝酸银溶液：称取1g硝酸银，溶于100 ml蒸馏水中即可。
(4)  过硫酸铵：固体
(5)  KI固体
(6)  3mol/L HCl溶液
(7)  重铬酸钾固体
2.2 主要仪器
滴定管、移液管、烧杯、量筒、容量瓶
3、实验步骤
3.1 硫代硫酸钠的标定
用移液管移取25.00ml K2Cr2O7溶液于250ml锥形瓶中，加3mol/L HCl 5ml、1gKI，摇匀后放置暗处5min。待反应完全后，加蒸馏水20ml。用硫代硫酸钠滴定至草绿色。加2ml淀粉溶液，继续滴定溶液由蓝变为浅绿色即为终点，平行滴定三份，计算硫代硫酸钠溶液浓度。
3.2溶液中Cr6+与Cr3+的测定
用移液管吸取25.00ml于250ml锥形瓶中，加水20ml、1：1硫酸10ml、1％硝酸银10ml及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡五分钟左右，冷却。加1gKI固体，暗处静置5min。用Na2S2O3标准溶液滴定至稻草色，加人1ml淀粉指示剂，继续滴至溶液由蓝色变成翠绿色，即为终点。

看了一下上述方法中所有试剂均有，但有如下问题：
1.  该方法原理中为什么过硫酸铵将三价铬氧化成了六价的铬酸H2CrO4，而后面一步氧化还原反应就变成在酸性条件下重铬酸根离子与碘离子反应生成碘离子，为什么？
2.如果上面的原理方程式正确，那最后具体的总铬计算公式是什么？公式中各符号所代表的意思及响应单位是什么？
3.麻烦看一下上述实验步骤对吗？

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