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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 污染控制 » 总铬测定问题探讨之二~
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kunzhou203

金虫 (正式写手)

[交流] 总铬测定问题探讨之二~

还是之前的话题，最近又发现一个问题，请大家帮我看看：
总铬测定过程中，高锰酸钾氧化后，不是要加尿素和亚硝酸钠吗，为什么有的样品在加完亚硝酸钠后，溶液中会有黑色的悬浮物（特别微量的），这对测定结果有影响吗？那黑色的悬浮物是个什么东西！请大家帮帮忙~~
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1楼 2011-12-20 13:36:03
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kunzhou203

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by clarktao at 2011-12-21 09:34:29:
应该是MnO2或者是MnO等化合物

出现这种情况是不是就是说亚硝酸钠没有加够？下次做实验的时候我试试，看继续加亚硝酸钠后，那中黑色的物质会不会溶解。谢谢你了~
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7楼2011-12-22 09:08:21
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kunzhou203

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by sahararaincn at 2011-12-23 12:41:09:
一个问题，你的高锰酸钾怎么配的。还有可能你的高锰酸钾有问题？

高锰酸钾有没有煮沸静置再过滤？

高锰酸钾确实不好溶解，但配的时间长了，我也忘了当时有没有加热。但最近同学有人在做高锰酸钾，他们也是溶不了，用加热的。
这个加热再过滤对结果有啥影响吗？
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11楼2011-12-24 09:15:14
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kunzhou203

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by sahararaincn at 2011-12-24 20:32:32:
高锰酸钾标准的配制就是要煮沸20分钟，然后过滤。主要是高锰酸钾煮沸使一些还原性物质都氧化掉，然后就会有氧化锰黑色沉淀什么恶。高锰酸钾啊不能完全溶掉是正常的，有可能是被还原了，所以有氧化锰等杂质。
如 ...

真是太感谢您了，谢谢~
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13楼2011-12-25 10:13:38
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普通回帖

panyu_py

金虫 (正式写手)
★ ★
kunzhou203(金币+1):谢谢参与
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2011-12-22 11:26:33
总铬的高锰酸钾测定法原理是将水中三价铬用高猛酸价氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解，然后再加入二苯碳酰二肼显色，于540nm处进行分光光度进行测定的，最低检测浓度为：0.004mg/L。
试剂加入顺序没问题吧？
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2楼2011-12-20 14:34:41
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clarktao

木虫之王 (文学泰斗)
★
kunzhou203(金币+1):谢谢参与
高锰酸钾
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kunzhou203
3楼2011-12-20 15:14:10
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kunzhou203

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by panyu_py at 2011-12-20 14:34:41:
总铬的高锰酸钾测定法原理是将水中三价铬用高猛酸价氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解，然后再加入二苯碳酰二肼显色，于540nm处进行分光光度进行测定的，最低检测浓度为：0. ...

嗯，没问题。
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4楼2011-12-20 22:02:07
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kunzhou203

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by clarktao at 2011-12-20 15:14:10:
高锰酸钾

但那东西是黑色的啊~~确定是高锰酸钾？
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5楼2011-12-20 22:03:21
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clarktao

木虫之王 (文学泰斗)
★
kunzhou203(金币+1): 2011-12-22 09:06:58
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2011-12-22 11:26:42
引用回帖:
5楼: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-20 22:03:21:
但那东西是黑色的啊~~确定是高锰酸钾？

应该是MnO2或者是MnO等化合物
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kunzhou203
6楼2011-12-21 09:34:29
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sahararaincn

金虫 (正式写手)
★
kunzhou203(金币+1):谢谢参与
kunzhou203(金币+1): o ,谢谢了 2011-12-23 09:04:06
引用回帖:
7楼: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-22 09:08:21:
出现这种情况是不是就是说亚硝酸钠没有加够？下次做实验的时候我试试，看继续加亚硝酸钠后，那中黑色的物质会不会溶解。谢谢你了~

应该是的！
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8楼2011-12-22 14:33:05
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sahararaincn

金虫 (正式写手)
★
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2011-12-23 15:26:28
一个问题，你的高锰酸钾怎么配的。还有可能你的高锰酸钾有问题？

高锰酸钾有没有煮沸静置再过滤？
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kunzhou203
9楼2011-12-23 12:41:09
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sahararaincn

金虫 (正式写手)
★
stormxuhao(金币+1): 积极参与 2011-12-25 13:29:14
引用回帖:
11楼: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-24 09:15:14:
高锰酸钾确实不好溶解，但配的时间长了，我也忘了当时有没有加热。但最近同学有人在做高锰酸钾，他们也是溶不了，用加热的。
这个加热再过滤对结果有啥影响吗？

高锰酸钾标准的配制就是要煮沸20分钟，然后过滤。主要是高锰酸钾煮沸使一些还原性物质都氧化掉，然后就会有氧化锰黑色沉淀什么恶。高锰酸钾啊不能完全溶掉是正常的，有可能是被还原了，所以有氧化锰等杂质。
如果是时间放久了，那就过滤再用。看后面还有沉底产生没。
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kunzhou203
12楼2011-12-24 20:32:32
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sahararaincn

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-25 10:13:38:
真是太感谢您了，谢谢~

不客气
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14楼2011-12-25 16:21:58
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学以致用10楼
2011-12-23 20:43   回复  
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