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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】ICP-AES 铬铁球测铬问题
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yangyuan171

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】ICP-AES 铬铁球测铬问题

求助：小弟想用ICP-AES测铬铁球中铬含量。已经用酸溶（硫磷混酸）、碱融（马弗炉烧了大概30分钟）酸浸效果均不佳。溶解后都有黑色小颗粒于烧杯底部，估计为碳。求高手指点。最好是具体点的步骤。除碳步骤也可。谢谢，万分感谢。
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1楼 2011-04-15 21:49:19
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
yangyuan171(金币+1):谢谢参与
过氧化钠700度熔融.
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2楼2011-04-16 07:43:06
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swordgang

禁虫 (职业作家)
★
yangyuan171(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
3楼2011-04-16 09:32:33
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fangrongli

木虫 (正式写手)
★
yangyuan171(金币+1):谢谢参与
最好不要用磷酸，磷酸的集体效应严重，如果你确认是碳颗粒的话，你可以使用碱熔，过氧化钠，温度升到八百度左右。或者使用较好的微波消解仪。还可以在前处理的过程中，使用1！1~2ML的浓硫酸碳化，最好是盖上表面皿。如果是硅的话，你可以使用氢氟酸和硝酸5:3的比例。注意安全！
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4楼2011-04-20 16:56:49
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yangyuan171

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by fangrongli at 2011-04-20 16:56:49:
最好不要用磷酸，磷酸的集体效应严重，如果你确认是碳颗粒的话，你可以使用碱熔，过氧化钠，温度升到八百度左右。或者使用较好的微波消解仪。还可以在前处理的过程中，使用1！1~2ML的浓硫酸碳化，最好是盖上表面皿 ...

谢谢。不过我最后是用浓的磷酸和浓硫酸把铬铁溶尽了，溶液很澄清。我想请教：为什么用磷酸会有集体效应严重，这个后果是什么。还有就是我原来用碱融试过，我用的是过氧化钠和氢氧化钠，升温到700度，30分钟。然后是用1:1盐酸侵，但是效果不是很好，是否是我操作不当，可否指点一下具体的操作。
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5楼2011-04-21 10:53:19
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