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若只能用紫外分光光度测废水及污泥中重金属 求测定方法步骤~~谢谢各位前辈
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我们实验室没有原子吸收计，所以只能用紫外分光光度计测污泥样品中重金属 初来乍到 没什么经验 也没多少资料书籍可参考 手头只有《环境监测》《水和废水监测分析》 求助各位前辈 污泥消解完毕 用分光光度计测重金属离子 镍 铬 铜这三种重金属 可有标准及方法步骤（而且我不知道加什么试剂来显色） ~~~再次万分感谢各位前辈了！ |
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2楼2011-10-09 14:31:40
maomaochongabc
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3楼2011-10-09 14:44:21
nanerlong
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【答案】应助回帖
苏拉的故事(金币+11): 谢谢~可测镍的范围不包括污泥和废水中镍啊 可行么 2011-10-10 09:35:37
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丁二酮肟分光光度法测定镍量 1 主题内容与试用范围 本标准规定了用丁二酮肟分光光度法测定镍量。 本标准适用于生铁、铁粉、碳素钢、合金钢中镍量的测定。测定范围：0.032％～2.00％。 2 方法提要 试样经酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色络合物，测量其吸光度。 移取液中锰量大于1.5mg，铜量大于0.2mg，钴量大于0.1mg干扰测定。 3 试剂 3.1 乙醇（95％以上） 3.2 高氯酸（1.67g/mL） 3.3 硝酸（2+3） 3.4 盐酸－硝酸混和酸：将一份盐酸（1.19g/mL）、一份硝酸（1.42g/mL）和二份水相混和 3.5 酒石酸钠溶液（30％） 3.6 氢氧化钠溶液（10％） 3.7 丁二酮肟溶液（1％）：用乙醇（3.1）配制 3.8 过硫酸铵溶液（4％） 3.9 镍标准溶液 3.9.1 称取0.1000g纯镍（99.99％以上）置于150mL锥形瓶中，加20mL硝酸（3.3）,加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug镍。 3.9.2 称取25.00mL镍标准溶液（3.9.1），置于250mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug镍。 4 分析步骤 4.1 试样量 按表1称取试样。 镍量％ 试样量g 0.03～0.10 0.5000 >0.10～0.50 0.200 >0.50～2.00 0.1000 4.2 空白试验 随同试样作空白试验。 4.3 测定 4.3.1 将试样（4.1）置于150mL锥形瓶中，加5～10mL硝酸（3.3）或盐酸－硝酸混和酸（3.4），加热溶解后，加3～5mL高氯酸（3.2），蒸发至冒高氯酸烟氧化铬呈六价，稍冷。 4.3.2 加少量水使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如有沉淀干过滤除去。 移取10.00mL试液二份，分别置于50mL容量瓶中，分别按4.3.2.1和4.3.2.2进行。 4.3.2.1 显色液：加10mL酒石酸钠溶液、10mL氢氧化钠溶液、2mL丁二酮肟溶液和5mL过硫酸铵溶液，每加一种试剂后均要混匀，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.2.2 参比液：加10mL酒石酸钠溶液、10mL氢氧化钠溶液、2mL乙醇、5mL过硫酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.3 放置10～20分钟后将部分溶液移入2或3cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530nm处，测量其吸光度。减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。 4.4 工作曲线的绘制 移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL镍标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，按4.3.2.1显色，以试剂空白为参比按4.3.3测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算镍的百分含量： Ni(%)=m1*V*100/m*V1 式中： V－－试液总体积mL V1－－分取试液体积mL m1－－从工作曲线上查得的镍量g m－－试样量g |
4楼2011-10-09 17:02:54
nanerlong
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【答案】应助回帖
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总铬和六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 1 范围 本章规定了用二苯碳酰二肼分光光度法测定城市污水中总铬。 1.1 测定范围 本方法测定铬的浓度范围为0.012mg/L～1.0mg/L。 1.2 干扰本 法测定时，三价铁含量大于1mg/L，钡含量大于铬含量10倍时，会产生干扰，当干扰严重时，可用铜铁试剂将其络合，用三氯甲烷萃取后，再行测定。 2 方法原理 在酸性溶液中，三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，用分光光度法测定。 3 试剂和材料 除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。 3.1 无水乙醇。 3.2 硫酸 （H2SO4，ρ＝1.84g/mL），优级纯。 3.3 磷酸 （H3PO4，ρ＝1.69g/mL），优级纯。 3.4 硝酸 （HNO3，ρ＝1.40g/mL），优级纯。 3.5 5% （m+V） 高锰酸钾溶液：将50g高锰酸钾 （KMnO4，优级纯），用水溶解，稀释至1000mL。 3.6 20% （m+V） 尿素溶液：称取尿素 [（NH2）2CO]20g用水溶解，稀释至100mL。 3.7 50% （V+V）氨水 （NH3•H2O）：将氨水与等体积水混合。 3.8 2% （m+V）亚硝酸钠溶液：称取亚硝酸钠 （NaNO2）2g，溶于水后，稀释至100mL。 3.9 50% （V+V）磷酸：将磷酸与等体积水混合。 3.10 显色剂：取二苯碳酰二肼 （C13H14N4O）0.2g，溶于100mL 无水乙醇中（20.1.3.1），于棕色瓶中，置冰箱中保存。 3.11 铬贮备溶液：称取经110℃干燥2h的重铬酸钾 （K2Cr2O7，优级纯）0.2829g±0.0003g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液1mL含0.10mg铬。 3.12 铬标准溶液：吸取5.00mL铬贮备溶液 （20.1.3.11） 于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，标准溶液1mL含1.00μg铬，用时现配。 4 仪器 分光光度计。 使用的玻璃器皿，均用50% （V+V）硝酸浸泡后，用水洗净。 5 样品 样品用玻璃瓶采集，此瓶预先经洗涤剂洗涤，50% （V+V） 硝酸溶液浸泡，再用水洗净。采样后立即用硝酸调节pH小于2，24h内测定。 6 分析步骤 6.1 空白试验 取50.0mL水，按20.1.6.2.1～20.1.6.2.3操作，用所得吸光度从工作曲线上查得空白值。 若空白值超出置信区间时应检查原因，空白值置信区间可按25.2.7确定。 6.2 测定 6.2.1 消解 取50.0mL实验室样品作为试料放入高型烧杯中，加入5mL硝酸 （20.1.3.4），在电热板上加热，蒸发至 10mL 左右，取下冷却，加入 5mL 硝酸 （20.1.3.4），5mL 硫酸（20.1.3.2），继续加热至大量白烟出现，如消解溶液不清澈。再添加硝酸 （20.1.3.4）消解，直至溶液清澈为止，然后用热水洗涤过滤，定容至50mL，待用。 6.2.2 高锰酸钾氧化三价铬 取适量消解液 （20.1.6.2.1）置于100mL烧杯中，用氨水 （20.1.3.7）调节溶液至中性，加入0.5mL磷酸 （20.1.3.9），加水至50mL左右，滴加高锰酸钾溶液 （20.1.3.5）使溶液呈紫红色，在电热板上煮沸至20mL左右，如紫红色褪去，需要添加高锰酸钾溶液，保持紫红色不褪，取下冷却后，加1mL尿素溶液 （20.1.3.6），摇匀，再逐滴加入亚硝酸钠溶液 （20.1.3.8），每加一滴充分摇匀，至紫红色刚消失为止，待溶液不再有气泡，移至50mL比色管中，用水稀释至标线。 6.2.3 吸光度测量 向比色管中加入2mL 显色剂 （20.1.3.10），摇匀，放置10min，用10mm 比色皿，在540nm波长下，以水作参比，测量吸光度。 6.2.4 确定铬的含量 将试料的吸光度扣除空白试验的吸光度从校准曲线上查得总铬含量。 6.3 工作曲线绘制 在9只100mL烧杯中，分别加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铬标准溶液 （20.1.3.12），按20.1.6.2.1～20.1.6.2.3操作，从测得的吸光度，扣除零标准吸光度后绘制吸光度对总铬含量的工作曲线。 7 分析结果的表述 总铬的浓度按下式计算： 式中 c——总铬的浓度，mg/L； M——从工作曲线上查得的总铬含量，mg； V——用于显色的消解液体积，mL 二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测铜 1.方法的适用范围 本方法的测定范围为0.02~0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释测定上限可达2.0mg/L。已用于地表水、各种工业废水中铜的测定。 2.仪器 紫外可见分光光度计，20mm比色皿、125ml锥形分液漏斗（具有磨口玻璃塞且活塞上不能涂油性润滑剂）。 3.试剂 ① 盐酸、硝酸、高氯酸、氨水 ：优级纯。 ② 四氯化碳、三氯甲烷。 ③ （1+1）氨水。 ④ 0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.2g试剂溶于水中并稀释100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处可以保存两周。 ⑤ 0.4g/L甲酚红指示液：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。 ⑥ EDTA-柠檬酸铵溶液：称取5g EDTA和20g柠檬酸铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用（1＋1）氨水调至PH8－8.5（由红色变为浅紫色），加入少量0.2%二乙胺基二硫代酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。 ⑦ 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：称取70g氯化铵溶于适量水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000ml。 ⑧ 铜标准贮备溶液：此溶液每毫升含1.00mg铜。 ⑨ 铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含5.00微克铜。 4.实验步骤 （1）试样制备 ①清洁地表水可直接进行测定 ②含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，可吸取50ml酸化的水样置150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解并蒸发到10ml左右。稍冷再加入5ml硝酸和1ml高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却。将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有沉淀，应过滤除去）。 （2）显色萃取 ①吸取适量的试样（含铜量低于30μg，体积不大于50ml）置125ml分液漏斗中，加水至50ml。 ②清洁水样可加入10ml EDTA-柠檬酸铵溶液，5ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀。 对消解后的试样可加入10ml EDTA-柠檬酸铵溶液，2滴甲酚红指示液，用（1+1）氨水调至由红色经黄色变成紫色。 ③加入0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静默5min。 ④准确加入10ml四氯化碳，用力振荡不少于2min（若用振荡器振荡，应不少于4min），静置待分层。 ⑤测量：用滤纸吸去漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相1~2ml，然后将有机相放入20mm干燥的比色皿，于440nm处，以四氯化碳作参比，测量吸光度。 ⑥用50ml 水代替试样，按上述步骤同时进行空白试验，以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线查出铜含量。 （3）校准曲线 ①八个125ml分液漏斗中，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00ml的铜标准使用溶液，加水至体积为50ml，配成一组标准系列溶液。 ②按上述操作步骤进行显色萃取和测量，将测得的吸光度作空白校正后，再与相应的铜含量绘制校准曲线。 5 计算 铜（Cu,mg/L）=m/V 式中，m－山校准曲线的铜量（μg）； V－萃取用的水样体积（ml）。 6 精密度和准确度 注意事项： ①为了防止铜离子吸附在采样容器壁上，采样后样品应尽快进行分析，如果需要保存，样品应立即酸化至，通常每100ml样品加入（1+1）盐酸0.5ml 。 ②分液漏斗的活塞不得涂沫油性润滑剂，因润滑剂溶于有机溶剂影响铜的测定。 ③水样中铜含量高时，也可直接在水相中进行比色，并用明胶或淀粉溶液作稳定剂，不必用四氯化碳萃取，但校准曲线要按同样操作步骤。 ④萃取和比色时，避免日光直射，以免铜-DDTC络合物分解。 |
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