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[求助]
若只能用紫外分光光度测废水及污泥中重金属 求测定方法步骤~~谢谢各位前辈
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我们实验室没有原子吸收计，所以只能用紫外分光光度计测污泥样品中重金属 初来乍到 没什么经验 也没多少资料书籍可参考 手头只有《环境监测》《水和废水监测分析》 求助各位前辈 污泥消解完毕 用分光光度计测重金属离子 镍 铬 铜这三种重金属 可有标准及方法步骤（而且我不知道加什么试剂来显色） ~~~再次万分感谢各位前辈了！ |
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【答案】应助回帖
苏拉的故事(金币+11): 谢谢~可测镍的范围不包括污泥和废水中镍啊 可行么 2011-10-10 09:35:37
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丁二酮肟分光光度法测定镍量 1 主题内容与试用范围 本标准规定了用丁二酮肟分光光度法测定镍量。 本标准适用于生铁、铁粉、碳素钢、合金钢中镍量的测定。测定范围：0.032％～2.00％。 2 方法提要 试样经酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色络合物，测量其吸光度。 移取液中锰量大于1.5mg，铜量大于0.2mg，钴量大于0.1mg干扰测定。 3 试剂 3.1 乙醇（95％以上） 3.2 高氯酸（1.67g/mL） 3.3 硝酸（2+3） 3.4 盐酸－硝酸混和酸：将一份盐酸（1.19g/mL）、一份硝酸（1.42g/mL）和二份水相混和 3.5 酒石酸钠溶液（30％） 3.6 氢氧化钠溶液（10％） 3.7 丁二酮肟溶液（1％）：用乙醇（3.1）配制 3.8 过硫酸铵溶液（4％） 3.9 镍标准溶液 3.9.1 称取0.1000g纯镍（99.99％以上）置于150mL锥形瓶中，加20mL硝酸（3.3）,加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug镍。 3.9.2 称取25.00mL镍标准溶液（3.9.1），置于250mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug镍。 4 分析步骤 4.1 试样量 按表1称取试样。 镍量％ 试样量g 0.03～0.10 0.5000 >0.10～0.50 0.200 >0.50～2.00 0.1000 4.2 空白试验 随同试样作空白试验。 4.3 测定 4.3.1 将试样（4.1）置于150mL锥形瓶中，加5～10mL硝酸（3.3）或盐酸－硝酸混和酸（3.4），加热溶解后，加3～5mL高氯酸（3.2），蒸发至冒高氯酸烟氧化铬呈六价，稍冷。 4.3.2 加少量水使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如有沉淀干过滤除去。 移取10.00mL试液二份，分别置于50mL容量瓶中，分别按4.3.2.1和4.3.2.2进行。 4.3.2.1 显色液：加10mL酒石酸钠溶液、10mL氢氧化钠溶液、2mL丁二酮肟溶液和5mL过硫酸铵溶液，每加一种试剂后均要混匀，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.2.2 参比液：加10mL酒石酸钠溶液、10mL氢氧化钠溶液、2mL乙醇、5mL过硫酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.3 放置10～20分钟后将部分溶液移入2或3cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530nm处，测量其吸光度。减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。 4.4 工作曲线的绘制 移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL镍标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，按4.3.2.1显色，以试剂空白为参比按4.3.3测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算镍的百分含量： Ni(%)=m1*V*100/m*V1 式中： V－－试液总体积mL V1－－分取试液体积mL m1－－从工作曲线上查得的镍量g m－－试样量g |
4楼2011-10-09 17:02:54