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苏拉的故事

金虫 (正式写手)


[求助] 若只能用紫外分光光度测废水及污泥中重金属 求测定方法步骤~~谢谢各位前辈

我们实验室没有原子吸收计,所以只能用紫外分光光度计测污泥样品中重金属  
初来乍到  没什么经验 也没多少资料书籍可参考  手头只有《环境监测》《水和废水监测分析》   
求助各位前辈   污泥消解完毕   用分光光度计测重金属离子 镍  铬  铜这三种重金属  可有标准及方法步骤(而且我不知道加什么试剂来显色)
~~~再次万分感谢各位前辈了!
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繁星寥落

木虫 (正式写手)

其它的我不晓得,我只测铬,我们用的版本上说显色剂二苯碳酰二肼 (C13H14N4O)0.2g,溶于50mL 无丙酮中,稀释至100ml,于棕色瓶中,置冰箱中保存。
来自中华人民共和国国家标准GB 7467-87。
5楼说用无水乙醇,那么,到底哪个才是国标呢?
Tomorrow is another day!
6楼2012-10-24 20:43:27
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

2楼2011-10-09 14:31:40
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maomaochongabc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苏拉的故事(金币+1): 谢谢~ 2011-10-10 09:34:04
金属离子自身几乎没有紫外吸收,要加显色试剂的
3楼2011-10-09 14:44:21
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nanerlong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

苏拉的故事(金币+11): 谢谢~可测镍的范围不包括污泥和废水中镍啊 可行么 2011-10-10 09:35:37
丁二酮肟分光光度法测定镍量
1  主题内容与试用范围
本标准规定了用丁二酮肟分光光度法测定镍量。
本标准适用于生铁、铁粉、碳素钢、合金钢中镍量的测定。测定范围:0.032%~2.00%。
2  方法提要
试样经酸溶解,高氯酸冒烟氧化铬至六价,以酒石酸钠掩蔽铁,在强碱性介质中,以过硫酸铵为氧化剂,镍与丁二酮肟生成红色络合物,测量其吸光度。
移取液中锰量大于1.5mg,铜量大于0.2mg,钴量大于0.1mg干扰测定。
3  试剂
3.1  乙醇(95%以上)
3.2  高氯酸(1.67g/mL)
3.3  硝酸(2+3)
3.4  盐酸-硝酸混和酸:将一份盐酸(1.19g/mL)、一份硝酸(1.42g/mL)和二份水相混和
3.5  酒石酸钠溶液(30%)
3.6  氢氧化钠溶液(10%)
3.7  丁二酮肟溶液(1%):用乙醇(3.1)配制
3.8  过硫酸铵溶液(4%)
3.9  镍标准溶液
3.9.1  称取0.1000g纯镍(99.99%以上)置于150mL锥形瓶中,加20mL硝酸(3.3),加热溶解后,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100ug镍。
3.9.2  称取25.00mL镍标准溶液(3.9.1),置于250mL容量瓶中,加5mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10ug镍。
4 分析步骤
4.1 试样量
按表1称取试样。
镍量%        试样量g
0.03~0.10        0.5000
>0.10~0.50        0.200
>0.50~2.00        0.1000

4.2 空白试验
随同试样作空白试验。
4.3 测定
4.3.1  将试样(4.1)置于150mL锥形瓶中,加5~10mL硝酸(3.3)或盐酸-硝酸混和酸(3.4),加热溶解后,加3~5mL高氯酸(3.2),蒸发至冒高氯酸烟氧化铬呈六价,稍冷。
4.3.2  加少量水使盐类溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。如有沉淀干过滤除去。
移取10.00mL试液二份,分别置于50mL容量瓶中,分别按4.3.2.1和4.3.2.2进行。
4.3.2.1  显色液:加10mL酒石酸钠溶液、10mL氢氧化钠溶液、2mL丁二酮肟溶液和5mL过硫酸铵溶液,每加一种试剂后均要混匀,用水稀释至刻度,混匀。
4.3.2.2  参比液:加10mL酒石酸钠溶液、10mL氢氧化钠溶液、2mL乙醇、5mL过硫酸铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。
4.3.3  放置10~20分钟后将部分溶液移入2或3cm吸收皿中,以参比液为参比,在分光光度计上于波长530nm处,测量其吸光度。减去空白试验的吸光度,从工作曲线上查出相应的镍量。
4.4  工作曲线的绘制
移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL镍标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,按4.3.2.1显色,以试剂空白为参比按4.3.3测量其吸光度。以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5  分析结果的计算
按下式计算镍的百分含量:
Ni(%)=m1*V*100/m*V1
式中:
V--试液总体积mL
V1--分取试液体积mL
m1--从工作曲线上查得的镍量g
m--试样量g
不奋斗永远不会成功!
4楼2011-10-09 17:02:54
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