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在线等 甲磺酸盐的HPLC杂质问题
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| 我们目前在做一批胺基类甲磺酸盐，在小试的时候做的甲磺酸盐在1.4分钟（长柱）是没有出峰的，但是生产上在1.4分钟出现了0.3%左右的杂质，甲磺酸也是大概在这个时间出峰的，因为这样，产品就不合格，单杂应小于0.1%，有哪位大侠遇到过这样的问题了？如果是甲磺酸的峰，为什么小试会没有呢？在线等，如果需要别的信息，我会立即回复。 |
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7楼2014-10-22 20:23:06
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进过甲磺酸确认1.4分钟属于甲磺酸的峰？我在做盐酸氨溴索的时候，国标法未能检测到杂质B，内部标准检测到杂质B，但不同时间检测含量不一致，前期分析人员检测为0.05%，我检测下来为0.3%左右，后来发现是色谱柱的问题，换了根柱子检测，杂质B又低于0.05%了，但现在还未找到杂质高到0.3%的原因，建议楼主换根柱子试试看。 ps： ①生产上甲磺酸投料是否有过量之嫌？ ②生产上后处理后小试是否一致？ ③一般3分钟以内都是溶剂峰，很少有控制的，如果甲磺酸在此出峰是否会与溶剂峰重叠，如如何让结果检测可信？是否有其它控制甲磺酸的方法，还是可以忽略甲磺酸的峰。此前做过的硝酸益康唑的，硝酸峰也在3分钟内出现，标准里面是直接忽略不计的。 以上个人之见，仅供参考。 |
2楼2014-10-22 18:20:14
3楼2014-10-22 18:27:26
4楼2014-10-22 18:28:30
