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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 在线等 甲磺酸盐的HPLC杂质问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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lwb444

银虫 (正式写手)

[求助] 在线等 甲磺酸盐的HPLC杂质问题

我们目前在做一批胺基类甲磺酸盐，在小试的时候做的甲磺酸盐在1.4分钟（长柱）是没有出峰的，但是生产上在1.4分钟出现了0.3%左右的杂质，甲磺酸也是大概在这个时间出峰的，因为这样，产品就不合格，单杂应小于0.1%，有哪位大侠遇到过这样的问题了？如果是甲磺酸的峰，为什么小试会没有呢？在线等，如果需要别的信息，我会立即回复。
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1楼 2014-10-22 18:01:22
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
进过甲磺酸确认1.4分钟属于甲磺酸的峰？我在做盐酸氨溴索的时候，国标法未能检测到杂质B，内部标准检测到杂质B，但不同时间检测含量不一致，前期分析人员检测为0.05%，我检测下来为0.3%左右，后来发现是色谱柱的问题，换了根柱子检测，杂质B又低于0.05%了，但现在还未找到杂质高到0.3%的原因，建议楼主换根柱子试试看。
ps：
①生产上甲磺酸投料是否有过量之嫌？
②生产上后处理后小试是否一致？
③一般3分钟以内都是溶剂峰，很少有控制的，如果甲磺酸在此出峰是否会与溶剂峰重叠，如如何让结果检测可信？是否有其它控制甲磺酸的方法，还是可以忽略甲磺酸的峰。此前做过的硝酸益康唑的，硝酸峰也在3分钟内出现，标准里面是直接忽略不计的。
以上个人之见，仅供参考。
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2楼2014-10-22 18:20:14
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lwb444

银虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-22 18:20:14
进过甲磺酸确认1.4分钟属于甲磺酸的峰？我在做盐酸氨溴索的时候，国标法未能检测到杂质B，内部标准检测到杂质B，但不同时间检测含量不一致，前期分析人员检测为0.05%，我检测下来为0.3%左右，后来发现是色谱柱的问题 ...

甲磺酸略过量，但是实验室也是这样做的，因为生产批次走的HPLC在1.4分钟有峰，我们拿以前的合格产品用同样的柱子、方法和流动相一样进，但是很遗憾在1.4分钟没有峰出现了，生产的工艺基本与小试一致，就是使用的设备与小试不一致
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3楼2014-10-22 18:27:26
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lwb444

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-22 18:20:14
进过甲磺酸确认1.4分钟属于甲磺酸的峰？我在做盐酸氨溴索的时候，国标法未能检测到杂质B，内部标准检测到杂质B，但不同时间检测含量不一致，前期分析人员检测为0.05%，我检测下来为0.3%左右，后来发现是色谱柱的问题 ...

甲磺酸略过量，但是有没多溶剂，且最后要洗涤，甲磺酸应该会大部分到离心母液里面吧
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4楼2014-10-22 18:28:30
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lwb444 at 2014-10-22 18:28:30
甲磺酸略过量，但是有没多溶剂，且最后要洗涤，甲磺酸应该会大部分到离心母液里面吧...

产品最后是重结晶后离心处理的？
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5楼2014-10-22 18:39:12
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lwb444

银虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by klicking at 2014-10-22 18:39:12
产品最后是重结晶后离心处理的？...

成盐离心处理的
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6楼2014-10-22 20:17:25
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至尊木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by lwb444 at 2014-10-22 20:17:25
成盐离心处理的...

取个小样再次重结晶处理了看看，是否有改善，如果流动相使用了缓冲盐，调节一下pH，不要使pH太低。其它我也没辙啦，没遇到过，这似乎跟工艺有关，估计要多尝试看看了~~~祝楼主早日解决问题啊
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7楼2014-10-22 20:23:06
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