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2014-06-30 16:21:42, 714.71 K
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2楼2014-10-24 01:04:14
3楼2014-10-24 01:07:54
【答案】应助回帖
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爱与雨下: 金币+2 2014-10-24 07:39:49
爱与雨下: 金币+2 2014-10-24 07:39:49
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摘要：疖状腐蚀发生在沸水反应堆的包壳管表面。为了弄清疖状腐蚀的产生机制，将纯锆和Zr-M(M=Sn, Fe, Cr, Ni)二元合金置于温度为773 K，压强为10.3 MPa的水蒸气环境中，进行系列腐蚀试验。用X射线光电子谱（XPS）分析了试样表面氧化层的化学成分。结果表明，合金元素M的分布在均匀腐蚀层内相当均匀，而在疖状腐蚀层内很不均匀。合金元素Cr和Sn主要集中在疖状腐蚀层的外表层。这种不均匀分布并非源于合金元素在母材中分布不均匀，而是腐蚀过程所致。合金元素的析出会打乱氧化层的均匀生长，从而形成疖状腐蚀。 关键词：锆基合金，锆锡合金，疖状腐蚀，高压釜腐蚀，合金效应，二氧化锆，X射线光电子谱，合金元素分布，氧化层 |
4楼2014-10-24 01:08:19
【答案】应助回帖
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I. 引言 近年，为了有效利用铀燃料和降低回收成本，轻水炉在向高燃烧度和长寿命方向进行改进。为此，核燃料的包壳管道在使用环境中的腐蚀，特别是沸水型轻水炉内被称为疖状腐蚀的局部腐蚀，成为待解决的问题。 至今，以优化合金组分和热处理工艺为主，一直在对锆锡合金的耐疖状腐蚀进行改善。影响疖状腐蚀的因素，已经考虑了锆母材中溶质原子的浓度分布和析出物的组分、结构、尺寸、分布状态，以及集合组织的有无等。然而，疖状腐蚀产生的原因仍不明确。 最近，有一些关于腐蚀中形成表面氧化皮膜的研究。从这些研究知道，通过解析氧化皮膜来阐释锆合金腐蚀机理，得到了有益的信息。 本文对纯锆以及Zr-M二元合金实施高压釜腐蚀试验，用XPS分析了表面氧化皮膜。据此对疖状腐蚀的发生机制进行了讨论。 |
5楼2014-10-24 01:08:45
【答案】应助回帖
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II. 实验方法 1. 试样 (1) 合金成分 本研究中腐蚀试验所用材料为纯锆和Zr-M二元合金。这里的M为锆锡合金的主要添加元素，包括锡、铁、铬、镍。表1给出这些合金的组分。由于锆锡合金中添加了较多量的Sn，且与其他元素相比，形成锡固溶体的添加极限大，所以，本试验将锡的添加量定为1.0, 2.0, 3.0 mol%。另外3种元素的添加量都为0.2, 1.0 mol%。另外，使用锆锡合金系列中的锆锡合金-2和锆锡合金-4作为对比材料。 如后面所叙，这些材料都在α相温度域内的873 K进行最终热处理。由二元合金相图可知，在此温度域，Fe、Cr、Ni几乎不在α-Zr中形成固溶体。因此，在Zr-M(M=Fe, Cr, Ni)合金中，合金元素的大部分分别形成Zr3Fe、ZrCr2、Zr2Ni。另外，根据相图，添加与锆锡合金中差不多同量的1.0 mol%Zn，合金呈单相，多于此量，合金是含Zr4Sn的两相。可以确定，锆锡合金中的Sn(约1 mol%)是固溶在阵列（matrix）内的。 (2)试样制作 本研究采取的试样制作工艺见图1所示。试样用不消耗电极的电弧炉，在高纯度的氩气氛中熔制得到。先将约20 g的海绵状纯锆熔成锭。然后，将其与合金元素一起再次熔化，得到钮扣状的合金锭。为了消除偏析，将合金锭翻个，再次熔化，如此反复5次。 之后，将试样切开，与氦气一起封入石英管中。这一步骤在进行后述的中间退火及最终退火时也要进行。在1343 K保温3.6 ks（1小时）后，进行水淬。接下来进行热间滚轧，使厚度约为3 mm。然后，在923 K进行1 h的中间退火后，进行冷间滚轧，使厚度约为1 mm。之后在873 K进行2 h的最终退火后，切成15 mm X 10 mm X 1 mm的板状供腐蚀试验用。最后，用细到1200号的砂纸对表面进行湿法研磨抛光。用于对比材料的锆锡合金也同样按此工艺准备。 |
6楼2014-10-24 01:09:09
【答案】应助回帖
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2. 腐蚀试验 本研究用内衬Inconel600（Ni-15.5Cr-8.0Fe-0.5Mn-0.2Si-0.8C[质量百分比]）的高压釜，将试样在773 K，10.3 MPa的高温高压水蒸汽中保持24 h。对比试样腐蚀前后的质量增加和外观变化，评价耐蚀性。 3. XPS分析 取腐蚀试验后试样的一部分，用XPS对表面氧化皮膜进行分析。测量时，将热电子发射源置于试样附近，用热电子防止试样表面带电。用设备附属的离子枪对氧化皮膜进行氩离子溅，获取膜厚方向的信息。 XPS测试使用S. S. I.公司的SSX-100和精工电子集团SCIENTA公司的ESCA-200。设备的测试条件分别如下。 (1) S. S. I.公司的SSX-100 使用单色化的Al Kα射线作为励起光。测量时设备内的真空为10-7~10-8 Pa。离子溅的速度换算成SiO2约为0.21 nm/s。 (2) 精工电子集团SCIENTA公司的ESCA-200 使用单色化的Al Kα射线作为励起光。测量时设备内的真空为10-6~10-7 Pa。离子溅的速度换算成SiO2约为0.07 nm/s。与S. S. I.公司的SSX-100相比，入射X射线的束径大，表面测量面积广。 |
7楼2014-10-24 01:09:31
【答案】应助回帖
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III. 实验结果 1. 高压釜腐蚀试验 腐蚀造成的试样质量增加和外观照片分别见图2和图3。为了叙述简单，以下将腐蚀造成的试样质量增加称作腐蚀量。 纯锆的腐蚀量约为0.6 kg/m2。在表面形成的氧化皮膜呈白色，有裂痕，较脆，容易剥离。 据M的种类和添加量变化，Zr-M二元合金的腐蚀量有很大的差异。Zr-Cr合金的腐蚀量有随Cr含量增加有些许下降的趋势。但是，其腐蚀量数值其相结构与纯锆都没有大的差异。外观上，0.2 mol%Cr合金出现白而脆的氧化皮膜。未见疖状腐蚀。而1.0 mol%Cr合金在灰色致密的氧化皮膜上大多出现绿色的疖斑，试样有一面完全被疖状腐蚀覆盖。 添加1.0 mol%Fe可以显著改善Zr-Fe合金的耐蚀性，但是添加0.2 mol%的微量Fe，这种效果就基本看不出来了。这在氧化皮膜的颜色上也有体现，0.2 mol% Fe合金的氧化皮膜为白色，1.0 mol%Fe合金出现的却是黑色致密的氧化皮膜。两种试样都没有发生疖状腐蚀。 Zr-Ni合金的腐蚀量变化趋势与前述的Zr-Fe合金基本一样。外观上，0.2 mol% Ni合金为白色，多有裂痕。1.0 mol%Ni合金出现黑色致密的氧化皮膜。与Zr-Fe合金一样，也没有发生疖状腐蚀。 Zr-Sn合金的腐蚀量以2.0 mol%Sn的情况最差，差不多与纯锆在同样的水平。添加量无论增还是减，腐蚀量都减少。但减少量与Zr-Fe和Zr-Ni相比非常小，没有看到因添加Sn而大幅改善耐蚀性。外观上，1.0 mol%Sn合金在黑色的均匀皮膜上局部产生了灰色的疖状腐蚀。2.0 mol%Sn合金全被疖状腐蚀所覆盖。3.0 mol%Sn合金也全被疖状腐蚀覆盖，但表面起伏没有2.0 mol%Sn合金激烈。用于对比材料的锆锡合金-2，从均匀腐蚀到疖状腐蚀都有，试样不同，腐蚀量不一样。但是，最小的腐蚀量也不如含有1.0 mol% Fe或Ni的情况。另外，锆锡合金-4的腐蚀量基本与锆锡合金-2持平。 |
8楼2014-10-24 01:09:53
【答案】应助回帖
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2. XPS测量结果 在前述实施了腐蚀试验的试样中，对纯Zr以及Zr-1.0 mol%Cr、Zr-1.0 mol%Fe、Zr-1.0 mol&Ni、Zr-1.0 mol%Zn各式合金，都在腐蚀试验后对表面氧化皮膜进行了XPS分析。其中，Zr-1.0 mol%Cr合金的表面完全被疖状腐蚀覆盖，为了更明确地显示出此试样的特征，使用了能从更大区域收集数据的设备。所以，用入射X射线束径大的精工电子集团SCIENTA公司ESCA-200对此试样进行了测试。其余的都用S. S. I.公司的SSX-100测试。 (1) Zr-3d及O-1s谱 本研究得到的典型Zr-3d及O-1s谱见图4。 在Zr-1.0 mol%Cr合金表面形成氧化物，其XPS谱见图4。在最表面，如(a)所示，Zr-3d在185 ev和182 eV附近形成了2个明显的峰。这分别对应3d3/2和3d5/2，与Zr处于ZrO2状态的结合能一致。相应地，如(b)所示，O-1s峰存在于530 eV附近。在532 eV附近也有一个弱峰，与羟化物(hydroxide)的结合能一致。 氩离子溅10 s程度（换算成SiO2为约0.7 nm）后，Zr-3d的峰变宽。除了在表面测到的峰，又出现3个新峰。Morant报道过在约187 eV的峰，但其细节不明。约182 eV和约179 eV的峰与次氧化物(suboxide)的结合能一致。O-1s峰也与Zr-3d峰一样变宽。与最表面一样，除了约530 eV，在高能侧也存在另外一个峰。然而，其结合能约为534 eV，与羟化物的结合能不一致。不知道此峰对应何物。后面讨论部分还有叙述，似这般ZrO2以外的峰，在本次测量的其他试样中也出现。 (2) 合金元素M的XPS谱 分析纯锆时，未检出Zr, O, C以外的谱。就是说，腐蚀试验期间，并没有物质从作为内衬材料的Inconel中溶出。 (i) Cr-2p谱 图5给出了Zr-1.0 mol%Cr合金表面氧化物的Cr-2p XPS谱。 Cr-2p的XPS谱虽然非常弱，峰不明显，但最表面的谱线在约587 eV和577 eV附近隐约出现了箭头所指的峰，分别对应2p1/2和2p3/2。这与Cr处于Cr2O3状态的结合能很好地对应。但是，氩离子溅10 s程度（换算成SiO2为约0.7 nm）后，Cr-2p峰消失。 (ii) Fe-2p谱 图6给出了Zr-1.0 mo%lFe合金表面氧化物Fe-2p的XPS谱。最表层的谱线在约723 eV和710 eV附近出现了箭头所指的峰，分别对应2p1/2和 2p3/2。这与Fe2O3或Fe3O4的结合能一致。氩离子溅后，Fe-2p峰向结合能低的方向偏移了2~3 eV。但是，氩离子溅300 s（换算成SiO2为约63 nm）后，此峰仍然残存。 |
9楼2014-10-24 01:10:19
【答案】应助回帖
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RXMCDM: 金币+20, 辛苦了！ 2014-10-24 23:51:02
RXMCDM: 金币+20, 辛苦了！ 2014-10-24 23:51:02
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(iii) Ni-2p谱 图7给出了Zr-1.0 mol% Ni合金表面氧化物Ni-2p的XPS谱。 最表层的谱线在873 eV附近和856 eV附近出现了箭头所指的峰，分别对应2p1/2和 2p3/2。这与Ni为Ni2O3时的结合能一致。氩离子溅后，这些峰向结合能低的方向偏移了5 eV程度。但是，不仅氩离子溅300 s（换算成SiO2为约63 nm），即使达到1830 s（换算成SiO2，厚度约384 nm），Ni-2p峰仍能辨认。 (iV) Sn-3d谱 Zr-1.0 mol%Zn合金的黑色均匀腐蚀皮膜上存在灰色的疖状腐蚀。对此试样的均匀腐蚀处和疖状腐蚀处都进行了测量。结果如图8所示。 (a) 均匀腐蚀处 图8(a)给出了均匀腐蚀处典型的Sn-3d谱。最表层的谱线在约495 eV和487 eV存在分别对应3d2/3和 3d5/3的峰。这与Sn处于SnO2状态的结合能一致。氩离子溅后，除了这2个峰，在约493 eV和约484 eV附近出现了箭头所示的新峰。新峰接近金属Sn的结合能。 (b) 疖状腐蚀处 图8(b)给出了疖状腐蚀处典型的Sn-3d谱。最表层的谱线在与均匀腐蚀结合能基本相同的位置出现了Sn-3d峰。但是，疖状腐蚀处的强度明显要大。氩离子溅后，强度明显减弱。 |
10楼2014-10-24 01:10:41
