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2014-06-30 16:21:42, 714.71 K
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2. XPS测量结果 在前述实施了腐蚀试验的试样中，对纯Zr以及Zr-1.0 mol%Cr、Zr-1.0 mol%Fe、Zr-1.0 mol&Ni、Zr-1.0 mol%Zn各式合金，都在腐蚀试验后对表面氧化皮膜进行了XPS分析。其中，Zr-1.0 mol%Cr合金的表面完全被疖状腐蚀覆盖，为了更明确地显示出此试样的特征，使用了能从更大区域收集数据的设备。所以，用入射X射线束径大的精工电子集团SCIENTA公司ESCA-200对此试样进行了测试。其余的都用S. S. I.公司的SSX-100测试。 (1) Zr-3d及O-1s谱 本研究得到的典型Zr-3d及O-1s谱见图4。 在Zr-1.0 mol%Cr合金表面形成氧化物，其XPS谱见图4。在最表面，如(a)所示，Zr-3d在185 ev和182 eV附近形成了2个明显的峰。这分别对应3d3/2和3d5/2，与Zr处于ZrO2状态的结合能一致。相应地，如(b)所示，O-1s峰存在于530 eV附近。在532 eV附近也有一个弱峰，与羟化物(hydroxide)的结合能一致。 氩离子溅10 s程度（换算成SiO2为约0.7 nm）后，Zr-3d的峰变宽。除了在表面测到的峰，又出现3个新峰。Morant报道过在约187 eV的峰，但其细节不明。约182 eV和约179 eV的峰与次氧化物(suboxide)的结合能一致。O-1s峰也与Zr-3d峰一样变宽。与最表面一样，除了约530 eV，在高能侧也存在另外一个峰。然而，其结合能约为534 eV，与羟化物的结合能不一致。不知道此峰对应何物。后面讨论部分还有叙述，似这般ZrO2以外的峰，在本次测量的其他试样中也出现。 (2) 合金元素M的XPS谱 分析纯锆时，未检出Zr, O, C以外的谱。就是说，腐蚀试验期间，并没有物质从作为内衬材料的Inconel中溶出。 (i) Cr-2p谱 图5给出了Zr-1.0 mol%Cr合金表面氧化物的Cr-2p XPS谱。 Cr-2p的XPS谱虽然非常弱，峰不明显，但最表面的谱线在约587 eV和577 eV附近隐约出现了箭头所指的峰，分别对应2p1/2和2p3/2。这与Cr处于Cr2O3状态的结合能很好地对应。但是，氩离子溅10 s程度（换算成SiO2为约0.7 nm）后，Cr-2p峰消失。 (ii) Fe-2p谱 图6给出了Zr-1.0 mo%lFe合金表面氧化物Fe-2p的XPS谱。最表层的谱线在约723 eV和710 eV附近出现了箭头所指的峰，分别对应2p1/2和 2p3/2。这与Fe2O3或Fe3O4的结合能一致。氩离子溅后，Fe-2p峰向结合能低的方向偏移了2~3 eV。但是，氩离子溅300 s（换算成SiO2为约63 nm）后，此峰仍然残存。 |
9楼2014-10-24 01:10:19
2楼2014-10-24 01:04:14
3楼2014-10-24 01:07:54
【答案】应助回帖
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爱与雨下: 金币+2 2014-10-24 07:39:49
爱与雨下: 金币+2 2014-10-24 07:39:49
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摘要：疖状腐蚀发生在沸水反应堆的包壳管表面。为了弄清疖状腐蚀的产生机制，将纯锆和Zr-M(M=Sn, Fe, Cr, Ni)二元合金置于温度为773 K，压强为10.3 MPa的水蒸气环境中，进行系列腐蚀试验。用X射线光电子谱（XPS）分析了试样表面氧化层的化学成分。结果表明，合金元素M的分布在均匀腐蚀层内相当均匀，而在疖状腐蚀层内很不均匀。合金元素Cr和Sn主要集中在疖状腐蚀层的外表层。这种不均匀分布并非源于合金元素在母材中分布不均匀，而是腐蚀过程所致。合金元素的析出会打乱氧化层的均匀生长，从而形成疖状腐蚀。 关键词：锆基合金，锆锡合金，疖状腐蚀，高压釜腐蚀，合金效应，二氧化锆，X射线光电子谱，合金元素分布，氧化层 |
4楼2014-10-24 01:08:19
