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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » g-C3N4-质子化问题交流~~~
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mshuai

铜虫 (正式写手)

[交流] g-C3N4-质子化问题交流~~~

不知是否有读过Yuanjian Zhang那篇JACS 关于C3N4质子化的文章，想交流下问题，C3N4通过HCl质子化后 C3N4-HCl，其中H以怎样的方式存在，是否是与N成盐？如果想C3N4部分N或NH质子化，不知是否容易实现？请大家多多指教~
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1楼2014-10-19 22:50:28
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
mshuai: 金币+3, 奥奥，理解理解~希望文章可以命中！哈哈，我再研究研究，有问题再向您请教~ 2014-10-20 16:35:37
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 19:05:45
实际上我们是做多相催化方面的工作，因为我们的催化反应需要氮化碳纳米片这类物质去组合催化剂，但是文献中的超声以及热刻蚀等办法都没有办法得到大量的纳米片。所以我们就从质子化方向开展工作，事先我们是没有发现那篇JACS的，试验过程中我们用37%的HCl直接沸腾回流48 h，没有发现纳米片，反而发现了一些水解的产物，确信在高温强酸条件下氮化碳会发生水解。后来我们才发现那篇文章，其处理温度确实为室温。
收率是表观收率，因为我们得到的固体粉末是可以完全溶解的，也可以重结晶，所以我们可以根据投料和得到的粉末大致计算一个收率。基本上我们可以一天的时间做出2-3 g这种酸化氮化碳，溶解之后表现为纳米片，片厚大致在1-4个原子层，片的长宽从几十纳米至几微米不等。确实因为这个工作我们是今年刚做的一项工作，稿子也刚刚才投出去，所以一些细节没有办法透露。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
6楼2014-10-20 11:14:40
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by flying6019 at 2015-05-03 19:50:44
能提供一下思路吗...

前一阶段刚接收，http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/nr/c5nr00665a。我们方法的前半部分和这篇文章的是一致的，Z. X. Zhou, J. H. Wang, J. C. Yu, J. Am. Chem. Soc., 137(2015)2179。这篇文章和我们同时投稿，他们先接收。基本的方法就是用H2SO4热剥离，后面离子交换，如果不交换的话，后面得到的固体仍然是不溶的。而且我们和JACS不同的是，我们排除了使用浓硫酸，因为氮化碳确实抗氧化能力出色，但是在这种苛刻环境中仍然会水解，后面使用了无水硫酸来做这个事情。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
29楼2015-05-04 08:35:49
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
mshuai: 金币+5, 嗯 谢谢/我们之前也做了些尝试，感觉溶解性没有太大变化，估计是酸化程度较小，请问你有参考那边JACS文章么？或者方便的话可以提供几篇相关的参考文章吗？ 2014-10-20 10:37:03
mshuai: 金币+1, 还测到收率了？ 2014-10-20 10:38:11
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-20 11:10:04
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 19:06:01
我们在这一块做了一些工作，也在这次催化会议上做了一个小报告。简要来说，我们已经合成了酸化氮化碳，这种氮化碳表现出聚铵盐的性质，能够在多种溶剂中溶解，溶解后为澄清透明的溶液且有明显的丁达尔现象，并有显著的溶解度变化，溶解后表现为氮化碳纳米片。我们之前一直认为酸化位在三级胺位，但后来发现不是，酸化位在三嗪环上的结构能够较好的解释试验结果和表征。
在制备酸化氮化碳的过程中，比想象中要复杂的多，简单的三酸搅拌或者溶剂热都不能得到相应的材料，幸运的是我们最终得到了相应的材料，并且收率在65%以上，不需要超声和离心可以规模化合成。由于仍处于投稿进程中，一些细节不方便透露。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
3楼2014-10-20 09:53:37
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-20 11:10:21
mshuai: 金币+5, 非常感谢回帖，帮助很大，明天下载你们的文章拜读一下 哈哈~ 2014-10-20 22:38:48
C3N4上的N类型，从文献的XPS结果来看，可分为4种。
g-C3N4-质子化问题交流~~~
XPS.png
（1）结合能最低、同时数量最多的三均三嗪结构中sp2 N，即C=N–C（2）桥联三均三嗪的叔胺物种，即C–N(–C)–C或C–N(–H)–C（3）类石墨层边缘的sp3的脂肪胺，如-NH2（4）部分的季铵物种NR4+，或者XPS的荷电效应。

去质子化是使用低浓度的NaOH等碱物质处理C3N4，使其脂肪胺缩合，形成更多的桥联胺（同时释放NH3），增强了C3N4的碱性。见苏方正的Catal. Sci. Technol., 2012, 2, 1005-1009。

质子化是使用低浓度的HCl等物质处理C3N4。HCl和C3N4的桥联叔胺，甚至是带有缺陷的三均三嗪结构发生类似NH3+HCl-->NH4Cl反应。这样降低了C3N4的碱性，但是提高了季铵物种。类似的，一些卤化物也可以和C3N4发生类似的季胺化反应。见我们课题组最近工作：Catal. Sci. Technol., 10.1039/c4cy00770k。

质子化处理过程，实际上产生了可溶的季铵物种物质。如果处理条件比较苛刻。那么最终固相的C3N4类石墨层会崩溃，升至类石墨成发生剥离，变成胶体体系，如三楼所述。
g-C3N4-质子化问题交流~~~-1
CO2.png
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不沉溺幻想，不庸人自扰
5楼2014-10-20 10:51:30
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by 好大的宝剑 at 2015-01-22 10:34:53
借这个帖子，我也想问几个问题：1、质子化时，酸的浓度有没有影响，是不是稀酸、浓酸都可以，比如浓硝酸可不可以？2、质子化时如果不过不进行搅拌或震荡，单纯的只是静置，能不能达到很好的效果？3、一般质子化需要 ...

氮化碳的酸性是很弱的，比苯胺还要弱，因此需要强酸才能质子化，硝酸盐酸硫酸等都可以质子化，就我看到的文献一般都是用最高的浓度，室温下也可以达到质子化的目的，类似的文献有很多，不同的处理条件各有不同。但需要指出的是，质子化不一定能达到解离成纳米片的目的。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
19楼2015-01-22 10:58:37
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普通回帖

2918616

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
mshuai: 金币+5, 好的，谢谢~提供信息 2014-10-20 10:33:19
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 19:05:51
学长，今天上午报告会，阿莱德莱大学的乔世璋教授今天就讲这个了，不过我没认真听，你可以发邮件问问他，人蛮好的。

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上善若水
2楼2014-10-20 00:28:09
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jsyczhu

木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 2918616 at 2014-10-20 00:28:09
学长，今天上午报告会，阿莱德莱大学的乔世璋教授今天就讲这个了，不过我没认真听，你可以发邮件问问他，人蛮好的。

啥会议啊
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4楼2014-10-20 10:36:59
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血性红魔
7楼2014-10-20 11:19:08
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邴绍所

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
mshuai: 金币+1, 谢谢~ 2014-10-20 22:39:09
真心的祝福你，
真心的祝福你。
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8楼2014-10-20 11:36:52
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清汤冒菜

木虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 19:06:10
引用回帖:
6楼: Originally posted by ogan9157 at 2014-10-20 11:14:40
实际上我们是做多相催化方面的工作，因为我们的催化反应需要氮化碳纳米片这类物质去组合催化剂，但是文献中的超声以及热刻蚀等办法都没有办法得到大量的纳米片。所以我们就从质子化方向开展工作，事先我们是没有发现 ...

请问你合成出来的纳米片的厚度大概是多少，我最近参考文献做的方法得出的厚度都有点大
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9楼2014-10-20 15:23:30
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2918616

铜虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by jsyczhu at 2014-10-20 10:36:59
啥会议啊...

在天大开的一个报告会。

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上善若水
10楼2014-10-20 15:29:19
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