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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » g-C3N4-质子化问题交流~~~
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
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30楼: Originally posted by 宁夏的海豚湾 at 2015-08-28 10:29:56
请问您说的JACS的那篇文献是哪篇？方便告诉我一下吗，谢谢了...

见上一个回复
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
31楼2015-08-28 11:24:54
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霖奕寒

新虫 (初入文坛)
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29楼: Originally posted by ogan9157 at 2015-05-04 08:35:49
前一阶段刚接收，http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/nr/c5nr00665a。我们方法的前半部分和这篇文章的是一致的，Z. X. Zhou, J. H. Wang, J. C. Yu, J. Am. Chem. Soc., 137(2015)2179。这篇文章 ...


你好，你的这篇文章我下不下来，你可以把它发给我看看吗？万分感谢
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32楼2015-09-21 16:12:13
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不熄的灯

铁杆木虫 (正式写手)
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29楼: Originally posted by ogan9157 at 2015-05-04 08:35:49
前一阶段刚接收，http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/nr/c5nr00665a。我们方法的前半部分和这篇文章的是一致的，Z. X. Zhou, J. H. Wang, J. C. Yu, J. Am. Chem. Soc., 137(2015)2179。这篇文章 ...

您好，我想请问一下，离子交换用的氯化铵的量是根据加入的H2SO4的量确定的？还是按照70度下，氯化铵的饱和度确定的？
想尝试这个方法，嘻嘻。
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目视远方，莫要回头
33楼2015-11-20 17:15:25
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
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33楼: Originally posted by 不熄的灯 at 2015-11-20 17:15:25
您好，我想请问一下，离子交换用的氯化铵的量是根据加入的H2SO4的量确定的？还是按照70度下，氯化铵的饱和度确定的？
想尝试这个方法，嘻嘻。...

H2SO4的量。相对较浓的Cl-有利于纳米片结合更多的Cl，从而诱导材料更好的溶解性。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
34楼2015-11-20 17:43:34
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不熄的灯

铁杆木虫 (正式写手)
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34楼: Originally posted by ogan9157 at 2015-11-20 17:43:34
H2SO4的量。相对较浓的Cl-有利于纳米片结合更多的Cl，从而诱导材料更好的溶解性。...

如果这样的话，氯化铵的量能不能就极端一点加至饱和。
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目视远方，莫要回头
35楼2015-11-20 22:43:40
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
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35楼: Originally posted by 不熄的灯 at 2015-11-20 22:43:40
如果这样的话，氯化铵的量能不能就极端一点加至饱和。...

很好的想法,但在这个体系中略微有点复杂,还有硫酸根的问题,pH和温度的影响,可能会导致包裹杂质.同时,我们发现氯离子浓度高于2M时,氮化碳的溶解度快速下降,我们的收率在65~70%,因此这个程度也还是恰当的,适当的改变用量应该也可以得到较好的产物.

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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
36楼2015-11-21 01:30:03
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玄天狂士

木虫 (小有名气)

化学者入门者
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6楼: Originally posted by ogan9157 at 2014-10-20 11:14:40
实际上我们是做多相催化方面的工作，因为我们的催化反应需要氮化碳纳米片这类物质去组合催化剂，但是文献中的超声以及热刻蚀等办法都没有办法得到大量的纳米片。所以我们就从质子化方向开展工作，事先我们是没有发现 ...

非常感谢你的回复，你能不能提供一下你们的相关文章，我也想了解一下，谢谢！

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37楼2015-11-21 09:54:28
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看上面的回复,有相关内容.

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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
38楼2015-11-21 12:53:53
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不熄的灯

铁杆木虫 (正式写手)
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36楼: Originally posted by ogan9157 at 2015-11-21 01:30:03
很好的想法,但在这个体系中略微有点复杂,还有硫酸根的问题,pH和温度的影响,可能会导致包裹杂质.同时,我们发现氯离子浓度高于2M时,氮化碳的溶解度快速下降,我们的收率在65~70%,因此这个程度也还是恰当的,适当的改变 ...

感谢您的回答，我昨天尝试了一下你们的方法，发现一个不明白的现象。将H2SO4热剥离产物转入水中，并没有得到浅白色的悬浊液，而是浅黄色的均一溶液，加入氯化铵后还是浅黄色的均一溶液。不过转入冰浴后也得到了纯白色的沉淀。不过bulk g-C3N4我只投了1g，这个现象会不会跟投的量少有关系？
还想再请教两个问题，1、您觉得这些步骤里比较关键的一些注意事项？ 2、如果缩小C3N4的量，会不会影响产率？
麻烦，感谢！
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目视远方，莫要回头
39楼2015-11-21 18:18:31
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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39楼: Originally posted by 不熄的灯 at 2015-11-21 18:18:31
感谢您的回答，我昨天尝试了一下你们的方法，发现一个不明白的现象。将H2SO4热剥离产物转入水中，并没有得到浅白色的悬浊液，而是浅黄色的均一溶液，加入氯化铵后还是浅黄色的均一溶液。不过转入冰浴后也得到了纯白 ...

这个方法在做的时候，也经历了一些波折。最开始的时候，我们使用的是98%的H2SO4，我们会发现H2SO4很容易溶解氮化碳，大概80-100℃就能很好的溶解，如果体系中加入少量的水或者乙二醇，溶解的就会更快。但是得到的产物电镜照片不是很好，而且我们发现如果添加水的话，得到的产物有可能会溶于氨水。这个应该是水解导致的，我们后面也会发现高于80℃强酸强碱性下，氮化碳也是很容易水解的，这也是很多做纳米带、量子点等水热处理的依据。虽然水解不一定会导致性能变差，但是会破坏纳米片的结构，我们也就选用无水的硫酸来做这个事情，发现反应温度必须提高，140-170℃下解离的很好。当然，发烟硫酸不是不可替代的，用P2O5去除H2SO4中的水也是可以的。
在向去离子水转移的时候，出现少量的浑浊，原因是有些纳米片的解离不是很彻底，或者是有些纳米片又重新叠合在一起，可以采用过滤去除保证产品质量。如果在H2SO4解离步骤中，用更稀的浓度（意味着等量的H2SO4更少的C3N4）有可能得到的是淡黄色的溶液，但是H2SO4的用量有些偏大。因此，我认为出现上述原因有可能是：1）有可能有水解，H2SO4中有少量的水，热解离的时候没有密封，或者滴加的速度很慢导致持续的时间长（我们做的时候一般在5min中滴加完成，时间太长的话会导致水解）。如果水解，在IR上大致在1080cm-1附近出峰，这个峰的强度表明水解的程度。以上的问题我们都遇到过，相对也可以得到相对澄清的黄色溶液；2）浓度比较稀，比较稀的浓度下纳米片重新结合的可能性比较小。对产品的影响比较小，但是H2SO4的用量比较多。收率应该影响比较小，毕竟溶解度比较低。
如果能排除水解的影响，这个现象是正常的也是可以接受的（向H2SO4解离液低温加入乙二醇，也会得到透明的淡黄色的溶液，我们在一些实验方法中，可以直接用这个做前驱体）。总体而言，这个方法水解应该是需要注意的，另外一个是安全。这个方法不同的人重复了很多次，得到的产物都还是比较稳定的。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
40楼2015-11-21 19:49:49
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