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[交流]
g-C3N4-质子化问题交流~~~
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| 不知是否有读过Yuanjian Zhang那篇JACS 关于C3N4质子化的文章，想交流下问题，C3N4通过HCl质子化后 C3N4-HCl，其中H以怎样的方式存在，是否是与N成盐？如果想C3N4部分N或NH质子化，不知是否容易实现？请大家多多指教~ |
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ogan9157
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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这个方法在做的时候，也经历了一些波折。最开始的时候，我们使用的是98%的H2SO4，我们会发现H2SO4很容易溶解氮化碳，大概80-100℃就能很好的溶解，如果体系中加入少量的水或者乙二醇，溶解的就会更快。但是得到的产物电镜照片不是很好，而且我们发现如果添加水的话，得到的产物有可能会溶于氨水。这个应该是水解导致的，我们后面也会发现高于80℃强酸强碱性下，氮化碳也是很容易水解的，这也是很多做纳米带、量子点等水热处理的依据。虽然水解不一定会导致性能变差，但是会破坏纳米片的结构，我们也就选用无水的硫酸来做这个事情，发现反应温度必须提高，140-170℃下解离的很好。当然，发烟硫酸不是不可替代的，用P2O5去除H2SO4中的水也是可以的。 在向去离子水转移的时候，出现少量的浑浊，原因是有些纳米片的解离不是很彻底，或者是有些纳米片又重新叠合在一起，可以采用过滤去除保证产品质量。如果在H2SO4解离步骤中，用更稀的浓度（意味着等量的H2SO4更少的C3N4）有可能得到的是淡黄色的溶液，但是H2SO4的用量有些偏大。因此，我认为出现上述原因有可能是：1）有可能有水解，H2SO4中有少量的水，热解离的时候没有密封，或者滴加的速度很慢导致持续的时间长（我们做的时候一般在5min中滴加完成，时间太长的话会导致水解）。如果水解，在IR上大致在1080cm-1附近出峰，这个峰的强度表明水解的程度。以上的问题我们都遇到过，相对也可以得到相对澄清的黄色溶液；2）浓度比较稀，比较稀的浓度下纳米片重新结合的可能性比较小。对产品的影响比较小，但是H2SO4的用量比较多。收率应该影响比较小，毕竟溶解度比较低。 如果能排除水解的影响，这个现象是正常的也是可以接受的（向H2SO4解离液低温加入乙二醇，也会得到透明的淡黄色的溶液，我们在一些实验方法中，可以直接用这个做前驱体）。总体而言，这个方法水解应该是需要注意的，另外一个是安全。这个方法不同的人重复了很多次，得到的产物都还是比较稳定的。 |
40楼2015-11-21 19:49:49
2918616
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2楼2014-10-20 00:28:09
ogan9157
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
mshuai: 金币+5, 嗯 谢谢/我们之前也做了些尝试，感觉溶解性没有太大变化，估计是酸化程度较小，请问你有参考那边JACS文章么？或者方便的话可以提供几篇相关的参考文章吗？ 2014-10-20 10:37:03
mshuai: 金币+1, 还测到收率了？ 2014-10-20 10:38:11
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-20 11:10:04
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 19:06:01
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
mshuai: 金币+5, 嗯 谢谢/我们之前也做了些尝试，感觉溶解性没有太大变化，估计是酸化程度较小，请问你有参考那边JACS文章么？或者方便的话可以提供几篇相关的参考文章吗？ 2014-10-20 10:37:03
mshuai: 金币+1, 还测到收率了？ 2014-10-20 10:38:11
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-20 11:10:04
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 19:06:01
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我们在这一块做了一些工作，也在这次催化会议上做了一个小报告。简要来说，我们已经合成了酸化氮化碳，这种氮化碳表现出聚铵盐的性质，能够在多种溶剂中溶解，溶解后为澄清透明的溶液且有明显的丁达尔现象，并有显著的溶解度变化，溶解后表现为氮化碳纳米片。我们之前一直认为酸化位在三级胺位，但后来发现不是，酸化位在三嗪环上的结构能够较好的解释试验结果和表征。 在制备酸化氮化碳的过程中，比想象中要复杂的多，简单的三酸搅拌或者溶剂热都不能得到相应的材料，幸运的是我们最终得到了相应的材料，并且收率在65%以上，不需要超声和离心可以规模化合成。由于仍处于投稿进程中，一些细节不方便透露。 |
3楼2014-10-20 09:53:37
jsyczhu
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4楼2014-10-20 10:36:59
