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[交流]
g-C3N4-质子化问题交流~~~
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| 不知是否有读过Yuanjian Zhang那篇JACS 关于C3N4质子化的文章，想交流下问题，C3N4通过HCl质子化后 C3N4-HCl，其中H以怎样的方式存在，是否是与N成盐？如果想C3N4部分N或NH质子化，不知是否容易实现？请大家多多指教~ |
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ogan9157
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mshuai: 金币+3, 奥奥，理解理解~希望文章可以命中！哈哈，我再研究研究，有问题再向您请教~ 2014-10-20 16:35:37
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 19:05:45
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liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 19:05:45
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实际上我们是做多相催化方面的工作，因为我们的催化反应需要氮化碳纳米片这类物质去组合催化剂，但是文献中的超声以及热刻蚀等办法都没有办法得到大量的纳米片。所以我们就从质子化方向开展工作，事先我们是没有发现那篇JACS的，试验过程中我们用37%的HCl直接沸腾回流48 h，没有发现纳米片，反而发现了一些水解的产物，确信在高温强酸条件下氮化碳会发生水解。后来我们才发现那篇文章，其处理温度确实为室温。 收率是表观收率，因为我们得到的固体粉末是可以完全溶解的，也可以重结晶，所以我们可以根据投料和得到的粉末大致计算一个收率。基本上我们可以一天的时间做出2-3 g这种酸化氮化碳，溶解之后表现为纳米片，片厚大致在1-4个原子层，片的长宽从几十纳米至几微米不等。确实因为这个工作我们是今年刚做的一项工作，稿子也刚刚才投出去，所以一些细节没有办法透露。 |
6楼2014-10-20 11:14:40
ogan9157
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前一阶段刚接收，http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/nr/c5nr00665a。我们方法的前半部分和这篇文章的是一致的，Z. X. Zhou, J. H. Wang, J. C. Yu, J. Am. Chem. Soc., 137(2015)2179。这篇文章和我们同时投稿，他们先接收。基本的方法就是用H2SO4热剥离，后面离子交换，如果不交换的话，后面得到的固体仍然是不溶的。而且我们和JACS不同的是，我们排除了使用浓硫酸，因为氮化碳确实抗氧化能力出色，但是在这种苛刻环境中仍然会水解，后面使用了无水硫酸来做这个事情。 |
29楼2015-05-04 08:35:49
ogan9157
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mshuai: 金币+5, 嗯 谢谢/我们之前也做了些尝试，感觉溶解性没有太大变化，估计是酸化程度较小，请问你有参考那边JACS文章么？或者方便的话可以提供几篇相关的参考文章吗？ 2014-10-20 10:37:03
mshuai: 金币+1, 还测到收率了？ 2014-10-20 10:38:11
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-20 11:10:04
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 19:06:01
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mshuai: 金币+5, 嗯 谢谢/我们之前也做了些尝试，感觉溶解性没有太大变化，估计是酸化程度较小，请问你有参考那边JACS文章么？或者方便的话可以提供几篇相关的参考文章吗？ 2014-10-20 10:37:03
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liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 19:06:01
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我们在这一块做了一些工作，也在这次催化会议上做了一个小报告。简要来说，我们已经合成了酸化氮化碳，这种氮化碳表现出聚铵盐的性质，能够在多种溶剂中溶解，溶解后为澄清透明的溶液且有明显的丁达尔现象，并有显著的溶解度变化，溶解后表现为氮化碳纳米片。我们之前一直认为酸化位在三级胺位，但后来发现不是，酸化位在三嗪环上的结构能够较好的解释试验结果和表征。 在制备酸化氮化碳的过程中，比想象中要复杂的多，简单的三酸搅拌或者溶剂热都不能得到相应的材料，幸运的是我们最终得到了相应的材料，并且收率在65%以上，不需要超声和离心可以规模化合成。由于仍处于投稿进程中，一些细节不方便透露。 |
3楼2014-10-20 09:53:37
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fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-20 11:10:21
mshuai: 金币+5, 非常感谢回帖，帮助很大，明天下载你们的文章拜读一下 哈哈~ 2014-10-20 22:38:48
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mshuai: 金币+5, 非常感谢回帖，帮助很大，明天下载你们的文章拜读一下 哈哈~ 2014-10-20 22:38:48
C3N4上的N类型，从文献的XPS结果来看，可分为4种。 XPS.png （1）结合能最低、同时数量最多的三均三嗪结构中sp2 N，即C=N–C（2）桥联三均三嗪的叔胺物种，即C–N(–C)–C或C–N(–H)–C（3）类石墨层边缘的sp3的脂肪胺，如-NH2（4）部分的季铵物种NR4+，或者XPS的荷电效应。 去质子化是使用低浓度的NaOH等碱物质处理C3N4，使其脂肪胺缩合，形成更多的桥联胺（同时释放NH3），增强了C3N4的碱性。见苏方正的Catal. Sci. Technol., 2012, 2, 1005-1009。 质子化是使用低浓度的HCl等物质处理C3N4。HCl和C3N4的桥联叔胺，甚至是带有缺陷的三均三嗪结构发生类似NH3+HCl-->NH4Cl反应。这样降低了C3N4的碱性，但是提高了季铵物种。类似的，一些卤化物也可以和C3N4发生类似的季胺化反应。见我们课题组最近工作：Catal. Sci. Technol., 10.1039/c4cy00770k。 质子化处理过程，实际上产生了可溶的季铵物种物质。如果处理条件比较苛刻。那么最终固相的C3N4类石墨层会崩溃，升至类石墨成发生剥离，变成胶体体系，如三楼所述。  CO2.png |
5楼2014-10-20 10:51:30
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