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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ZSM-5分子筛羟基（OH)的红外光谱(3000-3800cm-1）
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)

[求助] ZSM-5分子筛羟基（OH)的红外光谱(3000-3800cm-1） 已有3人参与

本人课题是有关ZSM-5分子筛催化方面的，查阅相关文献发现有人证明催化剂失活与3745和3726cm-1处羟基的振动强度有关，也就是说分子筛失活快慢跟分子筛内部缺陷/分子筛外表面相关，于是我也仿照文献内容去做了分子筛的羟基震动的红外光谱，验证结论，发现3000-3800cm-1处基本没有明显的羟基振动峰，测试条件如下：450度抽真空一小时，红外扫描，求大神帮助指导为什么羟基峰没有明显峰形，哪个环节出了问题
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我行走在催化的山壑旯，急切地寻找着我的水源
1楼 2014-10-19 14:58:11
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miaocuilan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-22 11:03:34
真空度不够，一般要抽真空达到什么程度啊？...

真空度应该10-3Pa才可以
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催化路漫漫
17楼2014-10-22 16:20:31
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普通回帖

miaocuilan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-20 09:05:51
水没有处理干净，所以羟基基本被水峰掩盖了，真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片，看你的问题还得去下载图片。
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催化路漫漫
2楼2014-10-20 09:03:52
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by miaocuilan at 2014-10-20 09:03:52
水没有处理干净，所以羟基基本被水峰掩盖了，真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片，看你的问题还得去下载图片。

我是送去分析测试中心做的，我要求的是抽真空，450度保持一小时，做表征的工作人员不会不按要求做吧
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我行走在催化的山壑旯，急切地寻找着我的水源
3楼2014-10-20 09:41:46
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8048964 2014-10-22 11:13:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-20 09:41:46
我是送去分析测试中心做的，我要求的是抽真空，450度保持一小时，做表征的工作人员不会不按要求做吧...

抽真空是一方面，还有就是室内大气水份也会有影响。
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催化路漫漫
4楼2014-10-20 11:53:53
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strawnese

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-10-21 22:01:05
红外分析表面羟基，对背景的要求非常非常高，你这明显就是水分没有处理干净，450度一个小时是肯定不够的，我们这里用原位红外做的时候都是400度，真空度10-4保持180分钟，另外，你选取什么样的背景也有影响，有人选取空样品杯为背景，有人选取溴化钾为背景，做出来效果有些差别，看你的要求了
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5楼2014-10-21 10:01:55
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by strawnese at 2014-10-21 10:01:55
红外分析表面羟基，对背景的要求非常非常高，你这明显就是水分没有处理干净，450度一个小时是肯定不够的，我们这里用原位红外做的时候都是400度，真空度10-4保持180分钟，另外，你选取什么样的背景也有影响，有人选 ...

这个还需要背景啊，不知道测试人员有没有选背景，谢啦
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我行走在催化的山壑旯，急切地寻找着我的水源
6楼2014-10-21 21:41:11
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by miaocuilan at 2014-10-20 11:53:53
抽真空是一方面，还有就是室内大气水份也会有影响。...

压片的厚度会不会有很大影响呢
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我行走在催化的山壑旯，急切地寻找着我的水源
7楼2014-10-21 21:42:06
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by strawnese at 2014-10-21 10:01:55
红外分析表面羟基，对背景的要求非常非常高，你这明显就是水分没有处理干净，450度一个小时是肯定不够的，我们这里用原位红外做的时候都是400度，真空度10-4保持180分钟，另外，你选取什么样的背景也有影响，有人选 ...

请问压片的厚度会不会造成很大的影响
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我行走在催化的山壑旯，急切地寻找着我的水源
8楼2014-10-21 21:42:34
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8048964 2014-10-22 11:13:29
引用回帖:
7楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-21 21:42:06
压片的厚度会不会有很大影响呢...

压片厚度会影响峰的强弱，压片太厚的话会导致红外光不透光，峰强度很低。但是看你的谱图明显是水峰扣除不好，应该不是压片问题，是真空度不够的问题。
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催化路漫漫
9楼2014-10-22 09:11:39
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strawnese

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8048964 2014-10-22 11:13:35
引用回帖:
6楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-21 21:41:11
这个还需要背景啊，不知道测试人员有没有选背景，谢啦...

他肯定要选取背景了，这是红外测试最基本的条件，不扣背景也得不到你的样品谱图，测表面羟基可是个技术活，背景处理的不干净对结果影响很大
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10楼2014-10-22 09:54:34
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