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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】谁做ZSM-5分子筛，请高手指教
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fly_jing

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】谁做ZSM-5分子筛，请高手指教

我用硅溶胶，硫酸铝，氢氧化钠，正丁胺为模板剂，水热合成ZSM-5分子筛，我的加料顺序为将氢氧化钠加入到硫酸铝中，然后再慢慢滴加硅溶胶，然后搅拌5h，老化24h，180℃水热24h。但最后产物一直是无定形的，没有结晶。哪位高手指教一下我的加料顺序对吗，不胜感激
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1楼 2010-12-04 10:16:37
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luoxiuchao

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-07-26 20:47:19
引用回帖:
Originally posted by fly_jing at 2010-12-04 10:16:37:
我用硅溶胶，硫酸铝，氢氧化钠，正丁胺为模板剂，水热合成ZSM-5分子筛，我的加料顺序为将氢氧化钠加入到硫酸铝中，然后再慢慢滴加硅溶胶，然后搅拌5h，老化24h，180℃水热24h。但最后产物一直是无定形的，没有结晶 ...

你这个加料顺序有问题。在用有机胺为模板制备ZSM-5中，除了四丙基氢氧化铵之类的季铵模板外，正丁胺的效果可以说的最好的了。提供一个方法，供参考：
1、硫酸铝溶于一定水中，加入适量的硫酸，搅拌均匀，得到A溶液；
2、正丁胺、水、硅溶胶混合搅拌均匀，得到B溶液；
3、在快速搅拌下，将A溶液缓慢加入到B溶液中，搅拌30min以上，得到均匀的溶胶；
4、转移到反应釜中，在实验温度下反应一定时间。
具体原料的用量、反应温度、时间，你就按照你所做的实验去做吧。
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12楼2011-07-25 17:15:42
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chemlife

禁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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baiting610
16楼2012-11-04 09:12:32
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)
★
fly_jing(金币+2): 2010-12-04 20:38:10
zxrno10(金币+1): 2010-12-04 20:44:22
fly_jing(金币+2): 2010-12-11 17:21:24
搅拌5h足够，陈化时间长了些，配方先算对，可能是碱度不够。
先将碱和模板溶解完全，再加硅源铝源
或者可以参考另外的文献配方，模板正己胺比正本胺常见吧
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2楼2010-12-04 18:17:25
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fly_jing

金虫 (小有名气)

zsm-5的晶化过程有啥原理吗

ZSM-5分子筛合成过程中的晶化，Si，Al，O是在怎么情况下连接的，酸碱环境怎么样，有这方面的书或文献吗？请高手指教，非常感谢
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3楼2010-12-04 20:50:13
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hanxing6642

至尊木虫 (正式写手)
fly_jing(金币+2): 2010-12-04 23:33:46
我用这个模板剂做过，可以做成的！
而且，我也没有老化，直接晶化

还是确认一下你的配方才行
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4楼2010-12-04 22:09:15
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fly_jing

金虫 (小有名气)

加料顺序呢

引用回帖:
Originally posted by hanxing6642 at 2010-12-04 22:09:15:
我用这个模板剂做过，可以做成的！
而且，我也没有老化，直接晶化

还是确认一下你的配方才行

加料顺序呢，这个影响很大吗
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5楼2010-12-05 10:50:19
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zhangsh04

木虫 (正式写手)
fly_jing(金币+2): 2010-12-05 16:32:36
可以加点晶种进去，结晶更容易
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6楼2010-12-05 15:07:50
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chemlife

禁虫 (著名写手)
fly_jing(金币+2): 2010-12-05 16:32:23
fly_jing(金币+1): 2010-12-06 16:20:21
fly_jing(金币+2): 2010-12-11 17:21:35
本帖内容被屏蔽
7楼2010-12-05 15:53:14
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chemlife

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
8楼2010-12-05 15:54:48
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hanxing6642

至尊木虫 (正式写手)
fly_jing(金币+1): 2010-12-06 11:42:49
fly_jing(金币+2): 2010-12-11 17:21:45
引用回帖:
Originally posted by fly_jing at 2010-12-05 10:50:19:




加料顺序呢，这个影响很大吗

恩，加料顺序应该是有影响的
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9楼2010-12-06 09:51:08
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anliangcheng

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
加料顺序的问题，应先将碱加入硅中
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10楼2011-07-25 16:04:51
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snowten

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
配方拿出来看看，这很关键
一般来讲，ZSM-5还是比较好合成的
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11楼2011-07-25 16:10:51
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foothink

禁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
tangjy(金币+1): 感谢建议！ 2011-08-03 11:57:14
本帖内容被屏蔽
13楼2011-07-26 14:45:05
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baiting610

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我想问下你说的没有结晶是什么意思，是做了表征没有结晶，还是只是在水热釜里看起来像是没有结晶呢？
有时候看起来稠稠的，感觉像是固体胶一样的，也许也是呢，离心不下来可以过滤一下，一定不要随便就否定做的每一个样
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14楼2012-04-19 16:37:51
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baiting610

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
584266楼: Originally posted by chemlife at 2010-12-05 15:53:14
这种模板剂合成ZSM-5没有做过...

但是LZ首先要确保配比正确，一般来说起始凝胶配比是合成的关键因素；其次个人认为关于加料顺序对结果的影响有，但不是很大，一般都是先把水、碱金属和模板剂溶解完全后，加入铝源 ...

我今年年初开始用四丙基氢氧化铵开始做ZSM-5，铝源是异丙醇铝，硅源是正硅酸乙酯，加料顺序是先把异丙醇铝分散在水中，然后把异丙醇铝加入TPAOH中，最后加TEOS，然后搅拌48h，在90度水热8天，之前我一直能做出来，现在水热完出现的像硅溶胶一样，透明有一点发白的胶体，我不知道是哪里出了问题，操作和以前一样，麻烦大家给我点思路~
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15楼2012-11-03 16:44:56
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baiting610

木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
1980604楼: Originally posted by chemlife at 2012-11-04 09:12:32
我个人观点，如果是实验重复不出来，可能有几点原因：
1. 原料问题，有没有更换原料？长期放置，原料参数是不是改变了？
2. 实验条件，比如晶化温度是不是改变？有没有校正过？
3. 成功与失败的实验过程是否完全 ...

谢谢，我从这几个方面已经考查过了，还是不成功，现在合成不出东西，晶化完就像硅胶一样，我会在认真考虑下的~
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17楼2012-11-04 10:23:09
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j5202582007

铁虫 (初入文坛)
★
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加料顺序没错吧，最后加入TEOS，另外，在剧烈搅拌下，缓慢滴加。
应该是你的配料比出了问题吧
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18楼2012-12-05 22:22:00
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baiting610

木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
1919820楼: Originally posted by luoxiuchao at 2011-07-25 17:15:42
你这个加料顺序有问题。在用有机胺为模板制备ZSM-5中，除了四丙基氢氧化铵之类的季铵模板外，正丁胺的效果可以说的最好的了。提供一个方法，供参考：
1、硫酸铝溶于一定水中，加入适量的硫酸，搅拌均匀，得到A溶液 ...

我在有的文献中看到过这样做的，我不懂第一步中加硫酸的作用是什么？
而且有的操作是将铝源先加入模板剂中，再加入硅源，但是第二步是将硅源和模板剂放在一起，这两种有什么区别吗？
谢谢~
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19楼2012-12-27 21:02:51
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中性笔杀手

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
12楼: Originally posted by luoxiuchao at 2011-07-25 17:15:42
你这个加料顺序有问题。在用有机胺为模板制备ZSM-5中，除了四丙基氢氧化铵之类的季铵模板外，正丁胺的效果可以说的最好的了。提供一个方法，供参考：
1、硫酸铝溶于一定水中，加入适量的硫酸，搅拌均匀，得到A溶液 ...

不是应该在碱性条件下吗？为什么还要加硫酸？
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20楼2013-08-29 10:00:32
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双离合蜗牛

金虫 (小有名气)
★
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硅铝比多少？加没加晶种？
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21楼2014-01-03 20:58:13
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fanash

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
17楼: Originally posted by baiting610 at 2012-11-04 10:23:09
谢谢，我从这几个方面已经考查过了，还是不成功，现在合成不出东西，晶化完就像硅胶一样，我会在认真考虑下的~...

搅拌48 h时的温度是否有变化呢，我觉得老化温度也会有很大影响的
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22楼2014-01-03 22:22:00
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baiting610

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by fanash at 2014-01-03 22:22:00
搅拌48 h时的温度是否有变化呢，我觉得老化温度也会有很大影响的...

应该是有影响的，这个我还没有考察过
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23楼2014-01-04 00:03:26
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Dear波

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加晶种，调pH试一试
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24楼2014-04-16 22:39:40
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憨憨米

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
20楼: Originally posted by 中性笔杀手 at 2013-08-29 10:00:32
不是应该在碱性条件下吗？为什么还要加硫酸？...

因为硫酸铝溶解在酸化的水中效果更好
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25楼2014-07-02 11:00:41
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