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诗雨心晴

金虫 (正式写手)

[求助] ZSM-5分子筛羟基(OH)的红外光谱(3000-3800cm-1) 已有3人参与

本人课题是有关ZSM-5分子筛催化方面的,查阅相关文献发现有人证明催化剂失活与3745和3726cm-1处羟基的振动强度有关,也就是说分子筛失活快慢跟分子筛内部缺陷/分子筛外表面相关,于是我也仿照文献内容去做了分子筛的羟基震动的红外光谱,验证结论,发现3000-3800cm-1处基本没有明显的羟基振动峰,测试条件如下:450度抽真空一小时,红外扫描,求大神帮助指导为什么羟基峰没有明显峰形,哪个环节出了问题
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我行走在催化的山壑旯,急切地寻找着我的水源
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-22 11:03:34
真空度不够,一般要抽真空达到什么程度啊?...

真空度应该10-3Pa才可以
催化路漫漫
17楼2014-10-22 16:20:31
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-20 09:05:51
水没有处理干净,所以羟基基本被水峰掩盖了,真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片,看你的问题还得去下载图片。
催化路漫漫
2楼2014-10-20 09:03:52
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诗雨心晴

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by miaocuilan at 2014-10-20 09:03:52
水没有处理干净,所以羟基基本被水峰掩盖了,真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片,看你的问题还得去下载图片。

我是送去分析测试中心做的,我要求的是抽真空,450度保持一小时,做表征的工作人员不会不按要求做吧
我行走在催化的山壑旯,急切地寻找着我的水源
3楼2014-10-20 09:41:46
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8048964 2014-10-22 11:13:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-20 09:41:46
我是送去分析测试中心做的,我要求的是抽真空,450度保持一小时,做表征的工作人员不会不按要求做吧...

抽真空是一方面,还有就是室内大气水份也会有影响。
催化路漫漫
4楼2014-10-20 11:53:53
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strawnese

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-10-21 22:01:05
红外分析表面羟基,对背景的要求非常非常高,你这明显就是水分没有处理干净,450度一个小时是肯定不够的,我们这里用原位红外做的时候都是400度,真空度10-4保持180分钟,另外,你选取什么样的背景也有影响,有人选取空样品杯为背景,有人选取溴化钾为背景,做出来效果有些差别,看你的要求了
5楼2014-10-21 10:01:55
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诗雨心晴

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by strawnese at 2014-10-21 10:01:55
红外分析表面羟基,对背景的要求非常非常高,你这明显就是水分没有处理干净,450度一个小时是肯定不够的,我们这里用原位红外做的时候都是400度,真空度10-4保持180分钟,另外,你选取什么样的背景也有影响,有人选 ...

这个还需要背景啊,不知道测试人员有没有选背景,谢啦
我行走在催化的山壑旯,急切地寻找着我的水源
6楼2014-10-21 21:41:11
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诗雨心晴

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by miaocuilan at 2014-10-20 11:53:53
抽真空是一方面,还有就是室内大气水份也会有影响。...

压片的厚度会不会有很大影响呢
我行走在催化的山壑旯,急切地寻找着我的水源
7楼2014-10-21 21:42:06
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诗雨心晴

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by strawnese at 2014-10-21 10:01:55
红外分析表面羟基,对背景的要求非常非常高,你这明显就是水分没有处理干净,450度一个小时是肯定不够的,我们这里用原位红外做的时候都是400度,真空度10-4保持180分钟,另外,你选取什么样的背景也有影响,有人选 ...

请问压片的厚度会不会造成很大的影响
我行走在催化的山壑旯,急切地寻找着我的水源
8楼2014-10-21 21:42:34
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8048964 2014-10-22 11:13:29
引用回帖:
7楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-21 21:42:06
压片的厚度会不会有很大影响呢...

压片厚度会影响峰的强弱,压片太厚的话会导致红外光不透光,峰强度很低。但是看你的谱图明显是水峰扣除不好,应该不是压片问题,是真空度不够的问题。
催化路漫漫
9楼2014-10-22 09:11:39
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strawnese

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8048964 2014-10-22 11:13:35
引用回帖:
6楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-21 21:41:11
这个还需要背景啊,不知道测试人员有没有选背景,谢啦...

他肯定要选取背景了,这是红外测试最基本的条件,不扣背景也得不到你的样品谱图,测表面羟基可是个技术活,背景处理的不干净对结果影响很大
10楼2014-10-22 09:54:34
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