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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ZSM-5分子筛羟基（OH)的红外光谱(3000-3800cm-1）
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strawnese

金虫 (正式写手)
★
liwentao2010: 金币+1, http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8048964 2014-10-22 11:13:44
引用回帖:
8楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-21 21:42:34
请问压片的厚度会不会造成很大的影响...

9楼说的很正确，现在最需要做的还是如何提高真空度，把水分处理干净。
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11楼2014-10-22 09:58:12
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by strawnese at 2014-10-22 09:54:34
他肯定要选取背景了，这是红外测试最基本的条件，不扣背景也得不到你的样品谱图，测表面羟基可是个技术活，背景处理的不干净对结果影响很大...

也就是说我现在的红外光谱已经扣除过背景了是吗？导致羟基峰不明显的原因只剩两个了：真空度不够或者保持时间不够长
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我行走在催化的山壑旯，急切地寻找着我的水源
12楼2014-10-22 11:02:08
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by miaocuilan at 2014-10-22 09:11:39
压片厚度会影响峰的强弱，压片太厚的话会导致红外光不透光，峰强度很低。但是看你的谱图明显是水峰扣除不好，应该不是压片问题，是真空度不够的问题。...

真空度不够，一般要抽真空达到什么程度啊？
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我行走在催化的山壑旯，急切地寻找着我的水源
13楼2014-10-22 11:03:34
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2008127207

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-22 16:11:03
400摄氏度真空条件下处理1小时应该够，我就是这么做得，羟基峰能够看到，请问下你是不是掺杂了溴化钾压片的，我之前掺杂溴化钾压片得出的结果跟你的一样，后来我改成纯ZSM-5压片就解决了，你可以试试，
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14楼2014-10-22 14:46:32
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2008127207

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-22 16:11:17
liwentao2010: 应助指数+1 2014-10-22 16:11:22
至于什么背景扣除没扣除，测试的老师应该不会犯这样的错误，
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15楼2014-10-22 14:49:17
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 2008127207 at 2014-10-22 14:46:32
400摄氏度真空条件下处理1小时应该够，我就是这么做得，羟基峰能够看到，请问下你是不是掺杂了溴化钾压片的，我之前掺杂溴化钾压片得出的结果跟你的一样，后来我改成纯ZSM-5压片就解决了，你可以试试，

好的，谢谢
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我行走在催化的山壑旯，急切地寻找着我的水源
16楼2014-10-22 16:03:19
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miaocuilan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 诗雨心晴 at 2014-10-22 11:03:34
真空度不够，一般要抽真空达到什么程度啊？...

真空度应该10-3Pa才可以
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催化路漫漫
17楼2014-10-22 16:20:31
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skkaa1314

银虫 (小有名气)
我做的羟基峰也不明显，我觉得可能是和微孔材料表面硅羟基少有关，我做了介孔材料与微孔材料的红外，在相同条件下，微孔材料的羟基峰确实不如介孔材料明显，当然也不一定准确
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18楼2014-10-23 13:13:59
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by skkaa1314 at 2014-10-23 13:13:59
我做的羟基峰也不明显，我觉得可能是和微孔材料表面硅羟基少有关，我做了介孔材料与微孔材料的红外，在相同条件下，微孔材料的羟基峰确实不如介孔材料明显，当然也不一定准确

你看一下我的红外图，是不是因为羟基不明显造成的啊？
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我行走在催化的山壑旯，急切地寻找着我的水源
19楼2014-10-23 14:25:42
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诗雨心晴

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by miaocuilan at 2014-10-20 09:03:52
水没有处理干净，所以羟基基本被水峰掩盖了，真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片，看你的问题还得去下载图片。

麻烦问一下，做表征的老师说他在450度下测的羟基振动，没有在室温下测，室温下测的背景跟高温下强度差距很大，没有扣除背景，这是不是导致测试失败的直接原因啊？是不是要冷却到室温下再测
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我行走在催化的山壑旯，急切地寻找着我的水源
20楼2014-10-23 14:28:19
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