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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 无紫外吸收杂质的液相分析方法求助
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

[求助] 无紫外吸收杂质的液相分析方法求助 已有5人参与

现有一杂质是乙酰化的氨基酸，没有紫外吸收，TLC的灵敏度达不到，请问有什么比较好的方法来分析该杂质的残留量呢?ELSD?衍生？LC-MS?
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1楼 2014-10-10 16:40:55
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漫画窝窝

金虫 (著名写手)
衍生化后液相测定

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-10-10 18:34:05
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相的检测器，只有紫外吸收一种吗？
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不坠青云之志
3楼2014-10-10 19:30:12
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
绿野仙踪2572: 金币+5 2014-10-11 21:03:44
可以试试示差、蒸发光等检测器，建议可以参考药典上类似物质的检测方法。衍生化的话建议最好还是不要用，操作比较复杂而且干扰因素太多，需要验证的东西太多。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2014-10-11 09:21:40
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youxingyi

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
绿野仙踪2572: 金币+5 2014-10-11 21:03:55
既然是氨基酸就简单了。你先弄个结构确证，确定是它之后再想办法。例如生化中有weston  blot  等。
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5楼2014-10-11 10:57:19
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
绿野仙踪2572: 金币+10 2014-10-11 21:04:13
可以用液质联用，这样的话没有吸收也能测。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-10-11 13:46:49
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-10-11 09:21:40
可以试试示差、蒸发光等检测器，建议可以参考药典上类似物质的检测方法。衍生化的话建议最好还是不要用，操作比较复杂而且干扰因素太多，需要验证的东西太多。

示差和ELSD灵敏度达不到
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7楼2014-10-11 21:03:30
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-11 13:46:49
可以用液质联用，这样的话没有吸收也能测。

目前考虑用这个办法，已经联系相关仪器
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8楼2014-10-11 21:04:40
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summers1985

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ELSD就算了，那检测灵敏度，回收率做到吐；还是衍生一下再做，或者LC-MS
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存在X总是开玩笑。
9楼2014-10-11 21:37:08
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by 绿野仙踪2572 at 2014-10-11 21:03:30
示差和ELSD灵敏度达不到...

嗯，确实存在这个问题，不过你试试看能不能增大进样量改进一下，要不就考虑液质吧。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
10楼2014-10-13 08:54:41
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