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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气质峰很奇怪
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thunder8741

铜虫 (初入文坛)

[求助] 气质峰很奇怪 已有2人参与

新手刚接触气质仪，现在空白针和正己烷走出的峰是这个样子的。求高手分析一下。agilent 5975c 和6850，新近刚换了衬管（之前太脏了）和隔垫。

气质峰很奇怪
86de76a78cb4abf.jpg
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1楼 2014-10-08 10:13:48
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
才几千的读数，不高啊。打一针标样看看。

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2楼2014-10-08 12:34:21
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thunder8741

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2014-10-08 12:34:21
才几千的读数，不高啊。打一针标样看看。

关建是标样的峰和这个也一样。差不多。我配了两个标的标样，11.2和17.7左右的，只有11.2的峰出了，17.7左右根本看不出来啊
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3楼2014-10-08 19:30:50
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by thunder8741 at 2014-10-08 03:30:50
关建是标样的峰和这个也一样。差不多。我配了两个标的标样，11.2和17.7左右的，只有11.2的峰出了，17.7左右根本看不出来啊...

有没有可能换衬管时有异物把毛细管堵了。试试把进样端切掉一两厘米重装过。

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4楼2014-10-08 21:17:14
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thunder8741

铜虫 (初入文坛)
试过了。问题还有啊

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5楼2014-10-09 06:11:19
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maysxuer

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
漏气吧？排查一下，进样口还是质谱接口处？
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不想放弃梦想，努力把现实接近梦想。
6楼2014-10-09 08:45:09
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thunder8741

铜虫 (初入文坛)
看了调谐，和调谐评估，真空状态和空气，都没问题。调谐评估，无法确定气相漏气吗？各位大神，尽显神通吧

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7楼2014-10-09 08:51:54
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thunder8741

铜虫 (初入文坛)
折腾了几天，问了agilent工程师，怀疑是柱子流失。做了300度6小时左右的老化（程序升温，300度保持了2h），基线已恢复正常。
      引起柱子流失的原因也找到，进样口螺帽松了，微漏气，导致空气进入柱子，加速了柱子流失。
谢谢大家
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8楼2014-10-14 16:17:42
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