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Lyan27

新虫 (初入文坛)

[交流] 用气相打纯甲烷出现两个峰是怎么回事?

用气相打纯甲烷为什么会出现两个峰?前面的峰正常样子而后面是个半峰型且面积比前面的小。
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qixingzhen

至尊木虫 (职业作家)

小齐

优秀版主

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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-01 09:37:18
1)气体纯度;2)重复进样 最好有截图看看
2楼2014-09-28 15:03:24
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lengshuai

木虫 (正式写手)

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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-01 09:37:24
怎么打的?六通阀进样还是气袋收集?会不会进了空气干扰了?楼主以后都要仔细说清楚的,节约自己和大家的时间
没有不可能
3楼2014-09-28 15:08:21
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Lyan27

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qixingzhen at 2014-09-28 15:03:24
1)气体纯度;2)重复进样 最好有截图看看

一个甲醇的峰一个甲烷的峰,都很奇怪。
用气相打纯甲烷出现两个峰是怎么回事?
P40929-110928.jpg


用气相打纯甲烷出现两个峰是怎么回事?-1
P40929-110944.jpg

4楼2014-09-29 13:36:03
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fantas

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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Lyan27: 金币+1 2014-09-30 17:19:32
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-01 09:37:32
肯定是不正常。建议:
1.确定气体纯度 与检查装置气密性;
2.将色谱老化一下,包括色谱柱和检测器;
3.通其它的纯气体,看看是否还是这种情况。
5楼2014-09-30 16:02:40
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fantas

木虫 (正式写手)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-01 09:37:39
还有后面的那种都不叫峰,就是各种干扰
6楼2014-09-30 16:03:50
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Lyan27

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fantas at 2014-09-30 16:02:40
肯定是不正常。建议:
1.确定气体纯度 与检查装置气密性;
2.将色谱老化一下,包括色谱柱和检测器;
3.通其它的纯气体,看看是否还是这种情况。

打了三种气体都这个样子。会不会是方法上需要调整?FID检测器,250,进样口50,柱箱80维持5分钟,后升温到140,维持一分钟。目的是想测气体中的甲醇,气体里还有甲烷,需要分开测定。求指导!!!
7楼2014-09-30 17:18:22
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Lyan27

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fantas at 2014-09-30 16:02:40
肯定是不正常。建议:
1.确定气体纯度 与检查装置气密性;
2.将色谱老化一下,包括色谱柱和检测器;
3.通其它的纯气体,看看是否还是这种情况。

打了三种气体都这个样子。会不会是方法上需要调整?FID检测器,250,进样口50,柱箱80维持5分钟,后升温到140,维持一分钟。目的是想测气体中的甲醇,气体里还有甲烷,需要分开测定。求指导!!!
8楼2014-09-30 17:19:51
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fantas

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-01 09:37:46
Lyan27: 金币+3 2014-10-16 11:58:38
引用回帖:
8楼: Originally posted by Lyan27 at 2014-09-30 17:19:51
打了三种气体都这个样子。会不会是方法上需要调整?FID检测器,250,进样口50,柱箱80维持5分钟,后升温到140,维持一分钟。目的是想测气体中的甲醇,气体里还有甲烷,需要分开测定。求指导!!!...

升温程序没什么大问题,不过如果是为了区分甲烷和甲醇的话,为什么一开始柱箱维持在80度呢?温度高了,甲烷和甲醇还是会一起出来。 甲醇64度沸点啊。 建议柱箱在40度左右保持5min,之后再升温测试。 不知道楼主用的是什么色谱以及什么反应,没法清楚的给出详细建议。

还有我上面几个建议的主要想说的是, 出现这种情况可能的原因主要是被污染。气体或者色谱都有可能:
通其他的纯气的话,是为了避开甲醇的干扰,看看比如纯的乙烷丙烷之类的,是否也有甲醇存在,从而判断气体的问题还是色谱残留的问题。
如果检测器或者色谱柱被污染导致工作不正常,这种情况酌情老化甚至需要拆FID的喷嘴或者色谱柱维修。

个人感觉是FID喷嘴或者检测器的收集极的问题,不妨把喷嘴拆下来超声一下试试,不会弄的话,可以请教工程师电话指导。
9楼2014-09-30 20:00:06
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Lyan27

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fantas at 2014-09-30 16:02:40
肯定是不正常。建议:
1.确定气体纯度 与检查装置气密性;
2.将色谱老化一下,包括色谱柱和检测器;
3.通其它的纯气体,看看是否还是这种情况。

打了三种气体都这个样子。会不会是方法上需要调整?FID检测器,250,进样口50,柱箱80维持5分钟,后升温到140,维持一分钟。目的是想测气体中的甲醇,气体里还有甲烷,需要分开测定。求指导!!!
10楼2014-10-02 06:00:49
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