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晴天依旧18

木虫 (著名写手)

[求助] 最近合成的样品团聚严重,想做透射,但是不知道怎么分散 已有9人参与

最近使用PEG为溶剂合成的产物团聚严重,不知道有没有什么办法将其分散。我只做了FE-SEM测试,发觉效果不好,我就想问一下这样的形貌做TEM会不会是一坨黑黑的东西,还有就是有什么办法能将其分散?

最近合成的样品团聚严重,想做透射,但是不知道怎么分散
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最近合成的样品团聚严重,想做透射,但是不知道怎么分散-1
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klosexs1987

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
晴天依旧18: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-10-07 10:44:37
你做SEM的产物应该是干燥过的吧!那干燥过程中发生团聚是很正常的,相当于把原来的氢键打断,重新构建了一个新的体系,分子之间重新相互作用,发生坍塌,团聚都再正常不过了。但是如果做投射的话,你可以使用溶剂,用铜网打捞你的样品。所以做投射不见得会多么团聚。只要你在做之前用超声波细胞粉碎仪(或者简单超声)处理一下,样品就不至于会像你SEM做出来的那样。当然,你超声的时候一定要小心,不然能量过大,将样品中分子之间的linkage 打断就丑大了!
个人建议你可以试试~分散在溶剂中,超声处理3~5分钟,然后用铜网打捞上来,做做TEM试试。也许效果比SEM好很多。
GOOD LUCK
5楼2014-09-30 07:00:37
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默默修炼

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用超声分散试试,应该可以!祝好
加油!
9楼2014-10-02 10:43:12
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普通回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★
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晴天依旧18: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-10-07 10:44:56
这样的样品做不了TEM,会一团黑,什么也看不到的。估计团聚问题出在干燥过程中。若是合成制得的粉体用冷冻干燥工艺的话,粉体的分散性会很好。
2楼2014-09-29 11:13:49
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scqing

捐助贵宾 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这是做的什么东西?团聚与否于工艺有关
3楼2014-09-29 23:19:10
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人觉得倒也未必。。有可能能看到连接在一起的晶界,不过确实需要尽量大功率的超声试试,是我的话会照透射试试再看的
4楼2014-09-30 00:49:21
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clainyinping

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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用超声分散下,再提取上清液,去试试
6楼2014-09-30 08:12:25
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晴天依旧18

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by clainyinping at 2014-09-30 08:12:25
用超声分散下,再提取上清液,去试试

我试过超声分散,测试SEM还是会这样,也有人说做SEM会这样,但是测透射就不一定了
过好今天
7楼2014-09-30 09:38:21
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baoermu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 晴天依旧18 at 2014-09-30 09:38:21
我试过超声分散,测试SEM还是会这样,也有人说做SEM会这样,但是测透射就不一定了...

粉体制样基本是一定要超声滴,SEM一般滴在硅片上的话干燥过程中还是会团聚,TEM附在铜网上可以一定程度上解决这个问题,楼上某位说的打捞就更加能够避免团聚了。
另外楼主要注意工艺的问题,如果产物在制备过程中团聚的厉害,我看图几乎都以为是成膜了,那么制样的处理就很难掰过来了。
8楼2014-10-02 10:02:27
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zhaocl

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

粒子做SEM效果不好   还是做TEM
10楼2014-10-02 14:21:08
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