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waner0562

铜虫 (小有名气)

[求助] 用种子法想做金棒,最后得到的液体是无色透明的,超声后变为砖红色,泛蓝光

用种子法想做金棒,最后得到的液体是无色透明的,超声后变为砖红色,泛蓝光。紫外650以上有最大吸收。为什么超声前无色,超声后有颜色呢,静止后又变为无色,希望哪位高人帮忙解答一下疑惑。谢谢
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加油啊 三年
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四十一度六

木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
waner0562: 金币+2 2013-03-28 10:38:24
还真没见过这种情况,加入L-AA变为无色,放置超过半小时就变为茶棕色了,你是不是假错东西?
2楼2013-03-28 09:48:20
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把你的条件和步骤交代清楚再说。你寥寥几句,估计只有神才知道是怎么回事
工作原因,暂离数月。
3楼2013-03-28 09:51:02
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waner0562

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zihua886 at 2013-03-28 09:51:02
把你的条件和步骤交代清楚再说。你寥寥几句,估计只有神才知道是怎么回事

步骤和条件是这样的,常规的,照文献做的。
种子:将10ml,0.1M 的CTAB溶液和 0.05ml,0.05M 的 HAuCl4混合,再将冷冻后的 NaBH4溶液(0.6ml,0.01M)迅速注入混合溶液中,保持急速搅拌 后置于室温。一天后,种子溶液由棕黄色变为紫红。
生长液:0.365g CTAB 溶于 10ml 去离子水,加热搅拌使其澄清0.2ml,0.004M的 AgNO3溶液和 0.1ml,0.05M 的 HAuCl4加入到表面活性剂溶液中,在加稀HNO3 0.2ml。当加入 0.06ml,0.1MAA 后,溶液由黄色变为无色。
生长:12ul种子于生长液中。怕温度低CTAB析出,28度恒温水浴
加油啊 三年
4楼2013-03-28 10:13:29
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lx_tjdx

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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waner0562: 金币+2, 有帮助 2013-03-28 10:26:50
有可能你的东西聚集了,然后聚集成团,体积改变了,变性了,可是聚集是受到了超声的作用的,当超声条件消失,你的东西有分散开了,就没有颜色了
努力实验,开心生活
5楼2013-03-28 10:13:34
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waner0562

铜虫 (小有名气)

是照文献中的方法做的。
1 种子:将10ml,0.1M 的CTAB溶液和 0.05ml,0.05M 的 HAuCl4混合,再将冷冻后的 NaBH4溶液(0.6ml 0.01M)迅速注入混合溶液中,保持急速搅拌 2 分钟后置于室温。一天后,种子溶液由棕黄色变为紫红。
2 生长液:0.365g CTAB 加热搅拌使其澄清。0.2ml,0.004M的 AgNO3溶液和 0.1ml,0.05M 的 HAuCl4加入到表面活性剂溶液中,再加2ml 稀硝酸。当加入 0.06ml,0.1MAA 后,溶液由黄色变为无色。
3 生长:最后取 12 μl 种子溶液生长溶液中。

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加油啊 三年
6楼2013-03-28 10:17:30
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waner0562

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lx_tjdx at 2013-03-28 10:13:34
有可能你的东西聚集了,然后聚集成团,体积改变了,变性了,可是聚集是受到了超声的作用的,当超声条件消失,你的东西有分散开了,就没有颜色了

谢谢,这个情况也考虑过。超声不知道是使他分散了,还是聚集了,对于这个我一直拿不准,有时需要将样品分散是我们也用超声分散来做样。但如果超声时间长了,又会团聚。这个我一直挺迷惑的,超声短时间分散?长时间聚集?但我的样超长超短都一个样,很迷惑。
加油啊 三年
7楼2013-03-28 10:26:02
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waner0562

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 四十一度六 at 2013-03-28 09:48:20
还真没见过这种情况,加入L-AA变为无色,放置超过半小时就变为茶棕色了,你是不是假错东西?

如果不28度水浴的话CTAB大量析出,有很浅很浅的灰色
加油啊 三年
8楼2013-03-28 10:38:05
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四十一度六

木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

★ ★ ★
waner0562: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-28 14:57:27
引用回帖:
4楼: Originally posted by waner0562 at 2013-03-28 10:13:29
步骤和条件是这样的,常规的,照文献做的。
种子:将10ml,0.1M 的CTAB溶液和 0.05ml,0.05M 的 HAuCl4混合,再将冷冻后的 NaBH4溶液(0.6ml,0.01M)迅速注入混合溶液中,保持急速搅拌 后置于室温。一天后,种子 ...

你别急加硝酸,合成GNR别加,在合成纳米金锥的时候加
你其他照常,只去掉硝酸,试试,应该就ok,我合成的时候就没加过硝酸,你看的是哪一篇文献?
9楼2013-03-28 11:15:28
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
waner0562: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-28 15:01:10
我的结论跟楼上差不多,稀硝酸的问题。我不知道你参照的那篇文献,一般来说做短棒的话不必再加酸。你加酸的目的应该是像做长棒吧,可以理解。先不说这个长短的问题,显然你说溶液没变色的原因就是稀硝酸弄的。在强酸性条件下AA的还原性是很低的,随着酸性减弱,碱性增强 还原性逐步增强。 你可以边搅拌边往现在这个无色的溶液缓慢滴加氢氧化钠溶液,基本上加到和你稀硝酸的量相当的时候就会慢慢变色了。  其他的东西不多说了。具体的实验设计并不非得每个字都按照文献上说的来做。你每次种子和生长液都只做10mL? 文献说的吧?  猜猜这个误差得有多大。 多试试吧  经验什么的还是很重要的
工作原因,暂离数月。
10楼2013-03-28 12:14:46
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