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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 用种子法想做金棒，最后得到的液体是无色透明的，超声后变为砖红色，泛蓝光
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waner0562

铜虫 (小有名气)

[求助] 用种子法想做金棒，最后得到的液体是无色透明的，超声后变为砖红色，泛蓝光

用种子法想做金棒，最后得到的液体是无色透明的，超声后变为砖红色，泛蓝光。紫外650以上有最大吸收。为什么超声前无色，超声后有颜色呢，静止后又变为无色，希望哪位高人帮忙解答一下疑惑。谢谢
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加油啊 三年
1楼 2013-03-28 09:04:37
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四十一度六

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
waner0562: 金币+2 2013-03-28 10:38:24
还真没见过这种情况，加入L-AA变为无色，放置超过半小时就变为茶棕色了，你是不是假错东西？
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2楼2013-03-28 09:48:20
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把你的条件和步骤交代清楚再说。你寥寥几句，估计只有神才知道是怎么回事
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工作原因，暂离数月。
3楼2013-03-28 09:51:02
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waner0562

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zihua886 at 2013-03-28 09:51:02
把你的条件和步骤交代清楚再说。你寥寥几句，估计只有神才知道是怎么回事

步骤和条件是这样的，常规的，照文献做的。
种子：将10ml，0.1M 的CTAB溶液和 0.05ml，0.05M 的 HAuCl4混合，再将冷冻后的 NaBH4溶液（0.6ml，0.01M）迅速注入混合溶液中，保持急速搅拌 后置于室温。一天后，种子溶液由棕黄色变为紫红。
生长液：0.365g CTAB 溶于 10ml 去离子水，加热搅拌使其澄清0.2ml，0.004M的 AgNO3溶液和 0.1ml，0.05M 的 HAuCl4加入到表面活性剂溶液中，在加稀HNO3 0.2ml。当加入 0.06ml，0.1MAA 后，溶液由黄色变为无色。
生长：12ul种子于生长液中。怕温度低CTAB析出，28度恒温水浴
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加油啊 三年
4楼2013-03-28 10:13:29
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lx_tjdx

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
waner0562: 金币+2, ★有帮助 2013-03-28 10:26:50
有可能你的东西聚集了，然后聚集成团，体积改变了，变性了，可是聚集是受到了超声的作用的，当超声条件消失，你的东西有分散开了，就没有颜色了
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努力实验，开心生活
5楼2013-03-28 10:13:34
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waner0562

铜虫 (小有名气)
是照文献中的方法做的。
1 种子：将10ml，0.1M 的CTAB溶液和 0.05ml，0.05M 的 HAuCl4混合，再将冷冻后的 NaBH4溶液（0.6ml 0.01M）迅速注入混合溶液中，保持急速搅拌 2 分钟后置于室温。一天后，种子溶液由棕黄色变为紫红。
2 生长液：0.365g CTAB 加热搅拌使其澄清。0.2ml，0.004M的 AgNO3溶液和 0.1ml，0.05M 的 HAuCl4加入到表面活性剂溶液中，再加2ml 稀硝酸。当加入 0.06ml，0.1MAA 后，溶液由黄色变为无色。
3 生长：最后取 12 μl 种子溶液生长溶液中。
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小鱼1989
加油啊 三年
6楼2013-03-28 10:17:30
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waner0562

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lx_tjdx at 2013-03-28 10:13:34
有可能你的东西聚集了，然后聚集成团，体积改变了，变性了，可是聚集是受到了超声的作用的，当超声条件消失，你的东西有分散开了，就没有颜色了

谢谢，这个情况也考虑过。超声不知道是使他分散了，还是聚集了，对于这个我一直拿不准，有时需要将样品分散是我们也用超声分散来做样。但如果超声时间长了，又会团聚。这个我一直挺迷惑的，超声短时间分散？长时间聚集？但我的样超长超短都一个样，很迷惑。
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加油啊 三年
7楼2013-03-28 10:26:02
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waner0562

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 四十一度六 at 2013-03-28 09:48:20
还真没见过这种情况，加入L-AA变为无色，放置超过半小时就变为茶棕色了，你是不是假错东西？

如果不28度水浴的话CTAB大量析出，有很浅很浅的灰色
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加油啊 三年
8楼2013-03-28 10:38:05
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四十一度六

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
waner0562: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-28 14:57:27
引用回帖:
4楼: Originally posted by waner0562 at 2013-03-28 10:13:29
步骤和条件是这样的，常规的，照文献做的。
种子：将10ml，0.1M 的CTAB溶液和 0.05ml，0.05M 的 HAuCl4混合，再将冷冻后的 NaBH4溶液（0.6ml，0.01M）迅速注入混合溶液中，保持急速搅拌 后置于室温。一天后，种子 ...

你别急加硝酸，合成GNR别加，在合成纳米金锥的时候加
你其他照常，只去掉硝酸，试试，应该就ok，我合成的时候就没加过硝酸，你看的是哪一篇文献？
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9楼2013-03-28 11:15:28
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
waner0562: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-28 15:01:10
我的结论跟楼上差不多，稀硝酸的问题。我不知道你参照的那篇文献，一般来说做短棒的话不必再加酸。你加酸的目的应该是像做长棒吧，可以理解。先不说这个长短的问题，显然你说溶液没变色的原因就是稀硝酸弄的。在强酸性条件下AA的还原性是很低的，随着酸性减弱，碱性增强 还原性逐步增强。 你可以边搅拌边往现在这个无色的溶液缓慢滴加氢氧化钠溶液，基本上加到和你稀硝酸的量相当的时候就会慢慢变色了。  其他的东西不多说了。具体的实验设计并不非得每个字都按照文献上说的来做。你每次种子和生长液都只做10mL？ 文献说的吧？  猜猜这个误差得有多大。 多试试吧  经验什么的还是很重要的
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工作原因，暂离数月。
10楼2013-03-28 12:14:46
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