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lushudi

木虫 (初入文坛)

[交流] 用夏幼南方法银纳米合成出现浅黄色块状物，不知道什么原因

我用夏幼南合成银的方法，乙二醇、PVP、AgNO3、NaCl,三口烧瓶回流得到的溶液是紫色的，里面还有浅黄色块状物，不知道浅黄色块状物是什么东西，另外溶液是紫色的。希望做过银合成的虫子帮帮忙解释一下啊
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1楼 2012-11-12 17:16:34
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ashen8212

木虫 (著名写手)
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lushudi: 金币+1 2012-11-12 21:21:20
lushudi: 金币+1 2012-11-12 21:59:20
紫色的部分应该是合成的银，是wire还是particle还有待sem确定
黄色的部分 是AgCl？期待高人解答...
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2楼2012-11-12 20:06:10
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lushudi

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ashen8212 at 2012-11-12 20:06:10
紫色的部分应该是合成的银，是wire还是particle还有待sem确定
黄色的部分 是AgCl？期待高人解答...

谢谢啦！目前还没有做测试，等这周去测个XRD看看什么情况。
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3楼2012-11-12 21:23:09
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kuznetsov

金虫 (小有名气)
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lushudi: 金币+1 2012-11-12 21:37:13
lushudi: 金币+1 2012-11-12 21:59:35
溶液是紫色的。。。。
你的反应温度多少，避光了么？
AgNO3见光分解就会产生紫色物质。貌似并不是银线。
（话说楼主看的是夏的哪一篇文献，报个名字啊~
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4楼2012-11-12 21:32:08
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lushudi

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kuznetsov at 2012-11-12 21:32:08
溶液是紫色的。。。。
你的反应温度多少，避光了么？
AgNO3见光分解就会产生紫色物质。貌似并不是银线。
（话说楼主看的是夏的哪一篇文献，报个名字啊~

反应没有避光，反应温度160℃。参考的是Accounts of Chemical Research 40（2007）1067-1076.这个反应需要避光吗？我用水热法在反应釜里面反应，得到的也是紫色的。
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5楼2012-11-12 21:37:04
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kuznetsov

金虫 (小有名气)
★
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我发现我忘了问你做的是什么形貌。
线的话，一般是白色偏黄，提纯处理过是非常接近白色。
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6楼2012-11-12 22:40:26
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
★
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紫色是纳米银，但粒径偏大，当粒径很小的时候纳米银是黄色的，您观察一下黄色块状固体是不是搅拌时溶液和反应器接触的边缘那里产生的。
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7楼2012-11-12 23:52:30
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nanofish

铁虫 (小有名气)
★
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黄色块是纳米线和纳米颗粒的团聚。
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8楼2012-11-13 01:19:23
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lushudi

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-11-12 23:52:30
紫色是纳米银，但粒径偏大，当粒径很小的时候纳米银是黄色的，您观察一下黄色块状固体是不是搅拌时溶液和反应器接触的边缘那里产生的。

黄色块状固体主要是在烧瓶底部，磁力搅拌子周围，好像边缘处也有。这是因为什么原因呢？
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9楼2012-11-13 09:02:46
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lushudi

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by nanofish at 2012-11-13 01:19:23
黄色块是纳米线和纳米颗粒的团聚。

那怎样使它们分散开呀？我想继续下一步的实验，需要分散在一种有机溶剂中。
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10楼2012-11-13 09:03:41
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lushudi

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kuznetsov at 2012-11-12 22:40:26
我发现我忘了问你做的是什么形貌。
线的话，一般是白色偏黄，提纯处理过是非常接近白色。

我想做的是银纳米棒，只是初步尝试。
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11楼2012-11-13 09:04:43
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
★ ★
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lushudi: 金币+1 2012-11-13 10:05:00
引用回帖:
9楼: Originally posted by lushudi at 2012-11-13 09:02:46
黄色块状固体主要是在烧瓶底部，磁力搅拌子周围，好像边缘处也有。这是因为什么原因呢？...

我也是做纳米银合成的，我做的粒径比较小，用搅拌棒700转搅拌，溶液边缘也不可避免出现少量聚集的固体。

请问黄色固体量大吗？如果小的话直接过滤掉对你的实验没有什么影响。我估计是你溶液比较黏导致的。如果固体量较大，您可以尝试把磁子换成搅拌棒。

还有，紫色符合您所需要的产品外观嘛？
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12楼2012-11-13 09:59:36
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lushudi

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-11-13 09:59:36
我也是做纳米银合成的，我做的粒径比较小，用搅拌棒700转搅拌，溶液边缘也不可避免出现少量聚集的固体。

请问黄色固体量大吗？如果小的话直接过滤掉对你的实验没有什么影响。我估计是你溶液比较黏导致的。如果固 ...

黄色固体量大，离心清洗之后几乎就只剩下大块的接近白色的固体，紫色部分很少。我现在还没有去做测试，所以还不清楚具体生成的是什么物质。下次用搅拌棒试试，谢谢啦！另外想问一下，您做合成银的实验时，需要氮气保护和避光吗？
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13楼2012-11-13 10:04:36
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梦回盛唐

铁杆木虫 (职业作家)
★
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肯定有氯化银！！！！！！！！！还有没洗干净的瓶子不能做银的试验！！！！！！特别容易生成AgBr什么的     AgBr就是黄色的！
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14楼2012-11-13 10:20:23
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lushudi

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 梦回盛唐 at 2012-11-13 10:20:23
肯定有氯化银！！！！！！！！！还有没洗干净的瓶子不能做银的试验！！！！！！特别容易生成AgBr什么的     AgBr就是黄色的！

我的瓶子是在碱液里面泡过然后又洗的，这样行吗？还是必须用王水洗呢？
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15楼2012-11-13 10:45:19
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
★
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13楼: Originally posted by lushudi at 2012-11-13 10:04:36
黄色固体量大，离心清洗之后几乎就只剩下大块的接近白色的固体，紫色部分很少。我现在还没有去做测试，所以还不清楚具体生成的是什么物质。下次用搅拌棒试试，谢谢啦！另外想问一下，您做合成银的实验时，需要氮气 ...

我没有避光和充氮气，但是我的产品是放冰箱保存的，低温下纳米银稳定些。

还是建议您用搅拌棒试一下，搅拌速度可以适当快一些看看结果如何。
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16楼2012-11-13 22:34:12
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
★
lushudi: 金币+1 2012-11-14 08:36:15
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15楼: Originally posted by lushudi at 2012-11-13 10:45:19
我的瓶子是在碱液里面泡过然后又洗的，这样行吗？还是必须用王水洗呢？...

不用那么夸张，我做纳米银合成的时候圆底烧瓶还只是水洗，结果照样OK。
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lushudi
17楼2012-11-13 22:35:09
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lushudi

木虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-11-13 22:35:09
不用那么夸张，我做纳米银合成的时候圆底烧瓶还只是水洗，结果照样OK。...

非常感谢！
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18楼2012-11-14 08:36:04
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