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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 含量测定问题高氯酸非水滴定
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qinlitai1592

木虫 (正式写手)

[求助] 含量测定问题高氯酸非水滴定 已有2人参与

如题，高氯酸非水滴定。为了除去水粉，加入了醋酸酐。但是过量的醋酸酐会和待测物中的伯胺反应，生成酰胺键。这样的话，高氯酸还能否滴定酰胺的氮吗？对结果又影响吗？
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1楼 2014-09-27 17:41:13
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gwmgyp

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样品中的水分很高么，做之前干燥处理一下不行么？试验试验，都得试着来，有时候理论不能预测试验结果的，还有的化合物性可能会怪异一些，不按规矩出牌的，做得多了，就什么样的问题都会遇到了！
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gwmgyp
2楼2014-09-28 08:49:53
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2楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-09-28 08:49:53
样品中的水分很高么，做之前干燥处理一下不行么？试验试验，都得试着来，有时候理论不能预测试验结果的，还有的化合物性可能会怪异一些，不按规矩出牌的，做得多了，就什么样的问题都会遇到了！

他说的水分是滴定液配制中的试剂需要去除的，不是样品中的水分。
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3楼2014-09-28 17:21:43
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qinlitai1592: 金币+1 2014-09-28 19:56:32
我觉得影响应该是有的，但是影响有多大？还能不能满足系统要求？建议LZ做个实验研究一下看看，理论上讲是会有影响的，但实际能不能接受就看实际情况了。
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4楼2014-09-28 17:24:23
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gwmgyp

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3楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-09-28 17:21:43
他说的水分是滴定液配制中的试剂需要去除的，不是样品中的水分。...

样品中的水分是必须除去的，不然咋做非水滴定呀？
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gwmgyp
5楼2014-09-29 08:08:21
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5楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-09-29 08:08:21
样品中的水分是必须除去的，不然咋做非水滴定呀？...

嗯，样品是应该适当处理的，不过楼主的问题里面的水分指的是滴定液高氯酸配制中要加无水醋酐除水份，他想知道醋酐加多了会不会对他的产品里面的伯氨基反应对测定结果产生影响。
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6楼2014-09-29 09:10:39
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gwmgyp

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6楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-09-29 09:10:39
嗯，样品是应该适当处理的，不过楼主的问题里面的水分指的是滴定液高氯酸配制中要加无水醋酐除水份，他想知道醋酐加多了会不会对他的产品里面的伯氨基反应对测定结果产生影响。...

加多少量，拍脑门是拍不出来的，只能设计一组试验，试着看呗！
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gwmgyp
7楼2014-09-30 12:08:57
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