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shuoshu110

木虫 (小有名气)

[求助] 求助求助!关于电位滴定读数问题

我在用电位滴定法测总生物碱的含量,用的非水系统。溶剂为无水冰醋酸,高氯酸为滴定液。我在读数的时候,发现那个电位滴定仪的读数,一直在变化,请问我该选哪个读数呢?是需要统一滴下溶液后,选择固定时间,如五秒后,读数吗?就是五秒后看到哪个读数就读哪个?其它的变化的不管?
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huangminqin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 谢谢 2012-12-08 18:30:05
shuoshu110: 金币+10 2013-04-01 19:07:20
,电位滴定法就是要根据电位的变化来确定终点的,不是可以直接读出来的,是要通过最后计算得到的。。具体操作:你慢慢滴,记录滴的滴定液体积及相应的电位值,滴到电位变化不大时可以不滴了。然后根据你的消耗滴定液的体积V和相应的电位E的两组数据(是指一系列的数据,从消耗滴定液体积为0开始一直滴,比如每次都滴0.05ml,一般前面可以快一点可以1ml1ml的滴,近终点时慢慢滴就是每次滴0.05ml啊。看你自己把握啦),做出滴定曲线,一般是用二阶微商法来计算滴定终点。你用Excel电子表格处理数据嘛,计算(△(△E/△V))/△V。(△(△E/△V))/△V--△V做一条曲线。。。。额,这个计算也挺复杂的。你还是找书看比较好,比如分析化学书
3楼2012-12-08 17:14:23
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紫宸javier

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 非常感谢哦 2012-12-08 18:29:52
由于环境等因素的影响,读数肯定是在一个小范围内波动,你可以根据变化范围取一个中间值,不必要考虑几秒钟。但如果范围太大超过了允许范围,那就要考虑是不是哪里出问题了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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快乐地思考~
2楼2012-12-08 16:57:11
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gandaoyiqie

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


karl2100: 金币+1, 3Q 2012-12-11 00:00:08
引用回帖:
14楼: Originally posted by gandaoyiqie at 2012-12-09 22:08:44
说明你的仪器还是不稳定,要是稳定了,读数是不会有很大变化的,我做过这个!

生物碱应该是可以用非水滴定的,而且出现负值也正常,只要出现最大凸跃,能判断终点就好。
20楼2012-12-10 23:50:08
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要把电极处理一下,或者换用用于有机溶剂测定用的电极。
具体看药典附录 附录Ⅶ                  A  电位滴定法与永停滴定法

非水溶液中和法 │玻璃-饱和甘汞       │饱和甘汞电极套管内装氯化钾的        
                │                    │饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用        
                │                    │过后应即清洗并浸在水中保存

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天道酬勤!
24楼2012-12-11 16:13:02
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普通回帖

shuoshu110

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by huangminqin at 2012-12-08 17:14:23
,电位滴定法就是要根据电位的变化来确定终点的,不是可以直接读出来的,是要通过最后计算得到的。。具体操作:你慢慢滴,记录滴的滴定液体积及相应的电位值,滴到电位变化不大时可以不滴了。然后根据你的消 ...

我是指滴定仪显示的数据,那个一直跳动
4楼2012-12-08 19:34:22
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shuoshu110

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 紫宸javier at 2012-12-08 16:57:11
由于环境等因素的影响,读数肯定是在一个小范围内波动,你可以根据变化范围取一个中间值,不必要考虑几秒钟。但如果范围太大超过了允许范围,那就要考虑是不是哪里出问题了。
...

中间值是指去掉最大值和最小值后,取一个中间的值吗
5楼2012-12-08 19:35:16
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huangminqin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shuoshu110 at 2012-12-08 19:34:22
我是指滴定仪显示的数据,那个一直跳动...

哦,(*^__^*) 嘻嘻……那这好办,要不你每次都取它变化的最大值就好了。我也是这样弄滴。。。。
6楼2012-12-08 22:53:11
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shuoshu110

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by huangminqin at 2012-12-08 22:53:11
哦,(*^__^*) 嘻嘻……那这好办,要不你每次都取它变化的最大值就好了。我也是这样弄滴。。。。...

就是在这些变化的数据中取值,有没有什么规定呢?比如有的说是取中间值。我是指教材或者是文献中有没有规定呢?我查了几个教材,都没有什么具体的说明。实验指导书看了一个也没写呢
7楼2012-12-09 09:39:46
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huangminqin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by shuoshu110 at 2012-12-09 09:39:46
就是在这些变化的数据中取值,有没有什么规定呢?比如有的说是取中间值。我是指教材或者是文献中有没有规定呢?我查了几个教材,都没有什么具体的说明。实验指导书看了一个也没写呢...

我也没有看到有这方面规定的,就是如果你取中间的一个数,那每次读数就都读中间的,如果你选最大的就一直选最大的,保持一致就好吧。我觉得哈,没有文献说明。。。。

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8楼2012-12-09 12:16:48
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shuoshu110

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by huangminqin at 2012-12-09 12:16:48
我也没有看到有这方面规定的,就是如果你取中间的一个数,那每次读数就都读中间的,如果你选最大的就一直选最大的,保持一致就好吧。我觉得哈,没有文献说明。。。。...

那你测的数据有负值吗?我今天测了一组,都是负数的值,这个电动势是取绝对值吗?
9楼2012-12-09 16:31:09
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xtzyah

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
读数不稳定可能是你的PH计不能测有机溶剂中的PH值

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10楼2012-12-09 19:42:44
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