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aarcy

木虫 (小有名气)

[求助] 想用一种测定方法测定未知物质里面的阳离子以及阴离子已有1人参与

老板给了我两种白色粉末,叫我测定里面的物质是什么。这两种粉末的溶解性很好,我溶解后(10%溶液)测了pH,一种是偏酸性(6.10),还有一种偏碱性(8.41)。溶解第一种粉末溶液无色透明澄清,而第二种粉末有白色絮状物质。
    我通过化学滴定法测定了里面的阴离子。第一种粉末里面含有CO3和PO4,第二种含有Cl。
    初步估计第一种粉末应该是碳酸根和磷酸根的混合物,阳离子不确定是什么,可能有钠钾(镁钙锌不大可能吧,还有金属元素我也想不到),第二种粉末应该是Cl盐,在溶解时出现白色絮状物质,而且在称量时发现这种粉末的吸水性非常强,称了不到10秒,就黏糊糊的粘在称量纸上了,初步估计应该是AlCl3.
      现在我就是不大确定这两种粉末里面的物质到底是什么,我想阳离子应该就是测定有没有Na、K、Ca、Mg、Zn、Al,而且可能是几种物质混合而成的,我想知道里面具体是哪些物质,比例多少?还有怎么测定里面的阳离子,用一种方法同时对其进行测定!原子吸收光谱法我试过,就是不知道测定这些离子需要注意什么,样品前处理怎么处理!
    还有阴离子是哪些种类,怎么测定,毕竟阴离子太复杂,有什么方法可以测定出来呢?
    求大家给我建议,谢谢了!

[ Last edited by aarcy on 2013-7-15 at 11:21 ]
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keeprunning
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

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感谢参与,应助指数 +1
aarcy: 金币+1, 有帮助 2013-07-15 14:51:14
如果有条件的话 阳离子用ICP-OES  阴离子用离子色谱做一下就可以了
3楼2013-07-15 13:27:44
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musicmelody

银虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
aarcy: 金币+1, 有帮助 2013-07-15 14:50:45
如果你差不多猜到就这么几种离子了,可以用离子色谱法做,所有阳离子或者阴离子配个标准走下,看看保留时间是不是一样就知道了
2楼2013-07-15 12:19:22
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aarcy

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2013-07-15 13:27:44
如果有条件的话 阳离子用ICP-OES  阴离子用离子色谱做一下就可以了

我想问你如果我要做ICP-OES的话,对样品有什么要求吗,因为我这个样品里面可能还有几种金属,去测定需不需要前处理什么的?要不要加入氯化铼啊的!
keeprunning
4楼2013-07-15 14:56:16
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


crity328: 金币+1, 专家辛苦,欢迎常来~~周末愉快~ 2013-07-15 21:28:26
貌似只要将样品处理成液体就可以了 具体的楼主估计要问问专门测这个的老师了
5楼2013-07-15 20:00:26
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563078032

木虫 (正式写手)

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★ ★
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aarcy: 金币+2, 有帮助 2013-07-16 08:14:33
用离子色谱仪测一下,阴阳离子应该能测出来。
多多请教
6楼2013-07-15 22:54:14
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aarcy

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 563078032 at 2013-07-15 22:54:14
用离子色谱仪测一下,阴阳离子应该能测出来。

我想问问,离子色谱仪需要对样品进行前处理吗?我直接是粉末,而且确定是纯的物质的混合物,要不要消化什么的,还有,测定离子时需要加入什么试剂进行处理吗?
keeprunning
7楼2013-07-16 08:18:59
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563078032

木虫 (正式写手)

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★ ★
aarcy: 金币+2 2013-07-16 23:35:52
离子摄谱测的是溶液,配成溶液就行,但是也得配标准液,这个你问问你们学校做这方面的,这里也说不清楚。
多多请教
8楼2013-07-16 12:48:14
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yongxa

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by aarcy at 2013-07-16 08:18:59
我想问问,离子色谱仪需要对样品进行前处理吗?我直接是粉末,而且确定是纯的物质的混合物,要不要消化什么的,还有,测定离子时需要加入什么试剂进行处理吗?...

测阴、阳离子如果是透明溶液可过膜后直接进样,离子色谱测阳离子一般有K、Na、Ca、Mg。有沉淀而且沉淀与物质组分有关阴离子就不好测了,因为不能加酸或碱溶。其它阳离子可以用ICP-OES测定,测定前用酸消解成透明溶液。
9楼2013-07-17 11:59:22
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hlf441

铁虫 (小有名气)

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★ ★
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aarcy: 金币+2, 有帮助 2013-07-18 08:08:04
阳离子用ICP-AES足够了,可以先定性测出里面到底含有哪些阳离子,在定量的测量你所需要的阳离子的含量,比原子吸收快多了,阴离子我就不擅长了。本人这个点还在纠结如何测定仲钨酸铵中微量的P(主要是磷酸根,含量小于10ppm),国标是用比色方法,我们嫌它太慢了,想找一个快速测定法
10楼2013-07-17 23:20:54
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