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qinax1505

金虫 (小有名气)

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专业: 色谱分析

[交流] 浅谈示差检测器流通吃的温度控制问题

浅谈示差检测器流通池恒温
   示差折光检测器是根据折射原理，利用不同物质的折射率不同设计的，属偏转式类型。通过连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值而对样品浓度进行检测。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，且二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
   示差折光检测器的光路由光源、凸镜、检测池、反射镜、平板玻璃、双光敏电阻等主要部件组成。检测池有参比池和样品池两个池室，它们对光路来说是串联的。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光再经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。
   示差折光检测器作为通用型检测器，其稳定性是至关重要的。稳定性直接影响检测结果和检出限。影响其稳定性的因素有：环境温度的变化、流速精度、试剂纯度等，但最重要的还是仪器本身的设计和制造水平的高低。
   物质的折光率随温度的变化而变化，为保证参比池和样品池的温差尽可能的小，有的公司为其产品加装了流通池恒温装置。也就是说加装流通池恒温装置是为了仪器的稳定；从另一个角度讲如果仪器本身的设计及加工水平够高的话，也就不需要加装流通池恒温装置同样能够保证仪器的稳定性以及检出限。
   目前市场上的示差折光检测器主要分为两类。一类是对示差检测器的流通池加装了控温系统，这类检测器使用时一般设定检测器的温度高于室温5℃，流通池温度一般设定在40℃，以减少室温波动的影响。另一类仪器不配流通控温装置，而是在检测器内部设有自动温度补偿功能，比如LabAlliance生产的示差折光检测器。在检测池内，参比池和样品池之间仅一膜之隔，参比池常处于静态模式，而从柱子流出流经样品池的液体不断地从参比池边流过，通过热传递将所带热量不断的传给参比池，直到两池液体温度相同，同时仪器内部的温度补偿功能，可以使温度变化对参比池和样品池的影响相同，减少了室温变化对输出信号的影响。这类示差检测器可实现短时间内基线平稳，如LabAlliance RI2001型示差折光检测器，20 min左右基线即可平稳。
   为避免销售人员对用户的误导（其误导主要表现在：通过流通池能给流动相加热，减小温差，能够提升分离度以及检出限…..），下面简单地从色谱的原理加以说明
   一.流通池加热对分离度的影响
   任何液相色谱都是有五个部分组成的，这五个部分是：1.输液系统（泵系统）；2.进样系统；3.分离系统；4.检测系统；5.数据处理系统（工作站）。起分离作用的是分离系统，也就是说样品在进入流通池之前的已经被分离了，分离度的好坏受色谱条件的制约，比如柱效的高低、柱温、流动相的组成等。流通池对分离度是不起作用的。
   二．流通池加热对降低温差的影响
   如果说流通池可以给流动相加热，其效果是微乎其微的。仪器流通池的池体积通常为5-12 uL，日常分析常用的流速为1 mL/min，流通池的池体积按10 ul计，那么流动相流过10 uL流通池所需的时间为0.6 s。按目前仪器的设计流通池给流动相增加的热量远小于色谱柱出口到检测器入口管路的热量损失。如果在0.6 s内能将流动相的温度加热，那将需要多大的加热功率？！
   结论
   检测器流通池加热恒温只是为了仪器本身的稳定而已，对分离度及检出限没有任何帮助。
敬请指正！

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