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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦1260示差检测器如何平衡基线
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半月星空

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦1260示差检测器如何平衡基线已有1人参与

先介绍一下我的情况，我使用的柱子是菲罗门的C18柱，分析的样品是甾体，配样浓度约5mg/ml，使用的流动相是甲醇-水（70:30），流速：1ml/min；柱温：35摄氏度；进样量：20ul；检测器：RID，加热器温度：40摄氏度;采集时间峰宽：0.1分钟。而且RID检测器的废液瓶也是放在泵的上面，使用的是单泵，溶剂是混合后再超声的。
        做出来的图，60min走的图，基线飘了500个单位左右，但之前我做的图的纵坐标调到几万，所以基线的问题就不明显了。但现在因为要积万分之二的峰，老师要求把纵坐标调到800，这就要求基线要很稳定，要能在100左右，但我经常平衡了一天还是不行，基线老是会有波动和漂移，做出来的效果老是不好！

        请问各位使用过安捷伦示差检测器的前辈们，这种情况要怎么解决呀？我被这个问题折磨到头痛了，跪求解决方案！如果能解决的话，金币我一概奉送。
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1楼2012-12-14 15:04:19
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-12-15 19:01:11
温度是关键，个人理解柱温与RI温度温差太大或环境温度较低。柱箱温度在不影响分离的前提下是否可以大点，现在室温低，柱箱出来后再进RI，温度不好恒定，将柱箱温度提高至40或45度，试试看。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

半月星空
2楼2012-12-14 16:57:09
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半月星空

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-14 16:57:09
温度是关键，个人理解柱温与RI温度温差太大或环境温度较低。柱箱温度在不影响分离的前提下是否可以大点，现在室温低，柱箱出来后再进RI，温度不好恒定，将柱箱温度提高至40或45度，试试看。

嗯，我会试一下的，但柱温40度会不会有点高呀？
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3楼2012-12-15 16:59:18
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

对于液相色谱，适当提高柱温实际上是利于分离的，温度提高传质。
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4楼2012-12-15 18:12:15
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jiana

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

示差折光检测器一般柱温箱温度要比检测器温度低10℃，想要好的基线需要冲洗参比池很久，然后冲洗流通池平衡
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5楼2013-08-19 08:42:31
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晴殇lucf-3

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jiana at 2013-08-19 08:42:31
示差折光检测器一般柱温箱温度要比检测器温度低10℃，想要好的基线需要冲洗参比池很久，然后冲洗流通池平衡

为什么柱温箱温度要比检测器温度低10℃？有什么说法没？
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6楼2013-11-20 14:34:15
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

示差检测器的纵坐标要调到800还保持基线平稳几乎是做不到的，除非你仪器非常稳定+流动相非常均一+室温恒定没有波动+色谱柱性能完美！
不过按照你所说的，基线漂了500左右，确实有点大，可以通过控制温度来加以调节，影响最大的就是室温的波动，因为柱温和检测器温度这两点对1260来说基本不存在问题。
还有，40℃的柱温对示差方法来说不算什么，80℃都常用（特别是使用糖柱的时候）!不过你用的色谱柱只是普通C18，温度太高确实不好，但40℃还是属于正常范围的。
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http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
7楼2013-11-20 15:16:23
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154297678

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 晴殇lucf-3 at 2013-11-20 14:34:15
为什么柱温箱温度要比检测器温度低10℃？有什么说法没？...

同问，我实验的柱子60度，检测器35度，按欧洲药典做的，为什么一定要低10度呢
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学习学习~
8楼2016-01-20 21:02:40
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

RID检测器对温度要求很高，首先看一下你的柱温箱是不是安捷伦的，如果是国产的，你就接受现实吧。如果是安捷伦的，会好一些，但是也不能满足RID对温度稳定的要求，RID对温度的稳定性可以精确到0.001度，如果想要获得好的基线，可以向安捷伦买一个加热辅助组件，就是为了RID设计的，这样可以保证温度更加稳定，以获得更加稳定的基线。如果不买，也可以有一个土办法，就是用卫生纸把柱子多包裹几层，也可以起到这样的作用。

当然，前提是你的流动相充分混合，充分脱气，超声脱气貌似是最差的脱气方式。建议可以购买脱气机。
流动相要色谱级，无污染。
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药食同源，色谱养生。
9楼2018-03-20 22:46:13
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