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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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半月星空

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦1260示差检测器如何平衡基线 已有1人参与

先介绍一下我的情况,我使用的柱子是菲罗门的C18柱,分析的样品是甾体,配样浓度约5mg/ml,使用的流动相是甲醇-水(70:30),流速:1ml/min;柱温:35摄氏度;进样量:20ul;检测器:RID,加热器温度:40摄氏度;采集时间峰宽:0.1分钟。而且RID检测器的废液瓶也是放在泵的上面,使用的是单泵,溶剂是混合后再超声的。
        做出来的图,60min走的图,基线飘了500个单位左右,但之前我做的图的纵坐标调到几万,所以基线的问题就不明显了。但现在因为要积万分之二的峰,老师要求把纵坐标调到800,这就要求基线要很稳定,要能在100左右,但我经常平衡了一天还是不行,基线老是会有波动和漂移,做出来的效果老是不好!

        请问各位使用过安捷伦示差检测器的前辈们,这种情况要怎么解决呀?我被这个问题折磨到头痛了,跪求解决方案!如果能解决的话,金币我一概奉送。
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 2012-12-15 19:01:11
温度是关键,个人理解柱温与RI温度温差太大或环境温度较低。柱箱温度在不影响分离的前提下是否可以大点,现在室温低,柱箱出来后再进RI,温度不好恒定,将柱箱温度提高至40或45度,试试看。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-12-14 16:57:09
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半月星空

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-14 16:57:09
温度是关键,个人理解柱温与RI温度温差太大或环境温度较低。柱箱温度在不影响分离的前提下是否可以大点,现在室温低,柱箱出来后再进RI,温度不好恒定,将柱箱温度提高至40或45度,试试看。

嗯,我会试一下的,但柱温40度会不会有点高呀?
3楼2012-12-15 16:59:18
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

对于液相色谱,适当提高柱温实际上是利于分离的,温度提高传质。
4楼2012-12-15 18:12:15
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jiana

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

示差折光检测器一般柱温箱温度要比检测器温度低10℃,想要好的基线需要冲洗参比池很久,然后冲洗流通池平衡
5楼2013-08-19 08:42:31
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晴殇lucf-3

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jiana at 2013-08-19 08:42:31
示差折光检测器一般柱温箱温度要比检测器温度低10℃,想要好的基线需要冲洗参比池很久,然后冲洗流通池平衡

为什么柱温箱温度要比检测器温度低10℃?有什么说法没?
6楼2013-11-20 14:34:15
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

示差检测器的纵坐标要调到800还保持基线平稳几乎是做不到的,除非你仪器非常稳定+流动相非常均一+室温恒定没有波动+色谱柱性能完美!
不过按照你所说的,基线漂了500左右,确实有点大,可以通过控制温度来加以调节,影响最大的就是室温的波动,因为柱温和检测器温度这两点对1260来说基本不存在问题。
还有,40℃的柱温对示差方法来说不算什么,80℃都常用(特别是使用糖柱的时候)!不过你用的色谱柱只是普通C18,温度太高确实不好,但40℃还是属于正常范围的。
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
7楼2013-11-20 15:16:23
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154297678

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 晴殇lucf-3 at 2013-11-20 14:34:15
为什么柱温箱温度要比检测器温度低10℃?有什么说法没?...

同问,我实验的柱子60度,检测器35度,按欧洲药典做的,为什么一定要低10度呢
学习学习~
8楼2016-01-20 21:02:40
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

RID检测器对温度要求很高,首先看一下你的柱温箱是不是安捷伦的,如果是国产的,你就接受现实吧。如果是安捷伦的,会好一些,但是也不能满足RID对温度稳定的要求,RID对温度的稳定性可以精确到0.001度,如果想要获得好的基线,可以向安捷伦买一个加热辅助组件,就是为了RID设计的,这样可以保证温度更加稳定,以获得更加稳定的基线。如果不买,也可以有一个土办法,就是用卫生纸把柱子多包裹几层,也可以起到这样的作用。

当然,前提是你的流动相充分混合,充分脱气,超声脱气貌似是最差的脱气方式。建议可以购买脱气机。
流动相要色谱级,无污染。
药食同源,色谱养生。
9楼2018-03-20 22:46:13
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